產(chǎn)婦安復(fù)方中脂溶性有效成分提取工藝研究

1、<p>　　產(chǎn)婦安復(fù)方中脂溶性有效成分提取工藝研究</p><p>　　【摘要】 目的 優(yōu)選產(chǎn)婦安復(fù)方中脂溶性有效成分提取工藝條件。方法 以萃取率為考察指標(biāo)，應(yīng)用超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取技術(shù)（USCE）對產(chǎn)婦安復(fù)方中當(dāng)歸、川芎和干姜的脂溶性有效成分進(jìn)行提取工藝考察。結(jié)果 在萃取溫度45 ℃，萃取壓力28 MPa，萃取時(shí)間3.5 h，粒度20～40目的條件下，脂溶性成分萃取率最高。結(jié)論 USCE可有效提

2、取產(chǎn)婦安復(fù)方中脂溶性有效成分，該優(yōu)選工藝穩(wěn)定、可行。 </p><p>　　【關(guān)鍵詞】 超聲波；超臨界CO2；產(chǎn)婦安復(fù)方；脂溶性有效成分 </p><p>　　Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of the fatsoluble components in complex Chanfuan. Methods

3、 Extraction efficiency was used as evaluation index. Active fatsoluble components in Angelica sinensis, Ligusticum Chuanxiong and dried ginger were extracted by ultrasonic and supercritical fluid extraction(CO2).Resul

4、ts The optimized conditions were: 40 ℃ of extraction temperature, 28 MPa of extraction pressure, 3.5 h of extraction time and 20～40 mu of particle size. Conclusion Th</p><p>　　Key words:ultrasonic extraction

5、; supercritical carbon dioxide; complex Chanfuan;fatsoluble components </p><p>　　產(chǎn)婦安復(fù)方來源于生化湯［1］，主要由當(dāng)歸、川芎、干姜、紅花、桃仁、甘草、益母草組成，具有活血化瘀、溫經(jīng)止痛作用，用于產(chǎn)后血瘀腹痛、惡露不凈。 </p><p>　　目前應(yīng)用超臨界CO2萃取技術(shù)分別提取當(dāng)歸、川芎、干姜的揮發(fā)性成

6、分，已做過大量的研究，相應(yīng)的報(bào)道也比較多［2-4］。但采用超臨界CO2萃取技術(shù)對復(fù)方中藥進(jìn)行萃取的研究報(bào)道較少。 </p><p>　　產(chǎn)婦安復(fù)方中當(dāng)歸揮發(fā)油，川芎揮發(fā)油以及川芎嗪、干姜揮發(fā)油均為脂溶性成分，適合于用超臨界CO2萃取技術(shù)進(jìn)行提取。超聲對超臨界CO2萃取有強(qiáng)化作用，因此研究采用超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取技術(shù)對產(chǎn)婦安復(fù)方中的當(dāng)歸、川芎和干姜同時(shí)進(jìn)行提取，優(yōu)選較為理想的工藝條件，為產(chǎn)婦安復(fù)方的工藝改革提供

7、依據(jù)。 </p><p><b>　　1 材料與設(shè)備 </b></p><p>　　當(dāng)歸、川芎和干姜由廣州福壽仙藥業(yè)有限公司提供，經(jīng)福壽仙藥業(yè)有限公司肖玉平高級工程師鑒定，分別為傘形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根、傘形科植物川芎Ligusticum Chuanxiong Hort.的干燥根莖和姜科植物姜Zingiber

8、 officinale Rosc.的干燥根莖。 </p><p>　　本實(shí)驗(yàn)小試采用廣州輕工研究所開發(fā)生產(chǎn)的1 L 超臨界流體萃取裝置。該裝置萃取壓力≤32 MPa，萃取溫度≤100 ℃，分離罐壓力≤12 MPa，分離溫度≤100 ℃，分離柱壓力≤15 MPa，分離柱溫度≤100 ℃。放大試驗(yàn)采用廣州輕工研究所開發(fā)生產(chǎn)的24 L超臨界流體萃取裝置，有關(guān)裝置的參數(shù)與1 L超臨界流體萃取裝置相同。CO2由廣州粵港氣體

9、公司生產(chǎn)，純度&gt;99.5%。 </p><p><b>　　2 小試 </b></p><p><b>　　2.1 方法 </b></p><p>　　取一定粒度、按當(dāng)歸∶川芎∶干姜（質(zhì)量比16∶8∶1）的比例混勻的復(fù)方中藥75 g，裝入1 L 超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取罐中，在超聲頻率為20 kHz，超聲

10、功率密度為128 W/L，超聲作用時(shí)間為5 s/5 s，分離壓力6 MPa，分離溫度35 ℃的條件下，探討USCE萃取溫度(40～50 ℃)、萃取壓力（22～28 MPa）、萃取時(shí)間(2.5～3.5 h)、粒度(20～80 目)對揮發(fā)油萃取率的影響。 </p><p>　　2.2 L9(34)正交試驗(yàn) 取混合后中藥75 g，精密稱定。采用L9(34)正交試驗(yàn)，以揮發(fā)油萃取率為指標(biāo)，考察萃取溫度、萃取壓力、萃取

11、時(shí)間和粒度4個(gè)因素。試驗(yàn)因素和水平見表1。正交試驗(yàn)結(jié)果及方差分析見表2和表3。表1 USCE因素水平表 表2 USCE正交試驗(yàn)結(jié)果表3 USCE方差分析 由表2、3可知，采用USCE萃取產(chǎn)婦安復(fù)方脂溶性有效成分，以揮發(fā)油萃取率為考察指標(biāo)，各因素對工藝影響的大小為：C&gt;A&gt;B&gt;D，其中C因素對本復(fù)方揮發(fā)油的萃取有極顯著影響（P&lt;0.01），A因素和B因素對本復(fù)方揮發(fā)油的萃取有顯

12、著性影響（P&lt;0.05）。在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，最佳萃取工藝應(yīng)為A2B3C3D3。 </p><p>　　由于D因素對本復(fù)方揮發(fā)油的萃取沒有達(dá)到顯著性影響，考慮到萃取過程中顆粒度太小可能引起藥材結(jié)塊而影響萃取率，而且為了有利于藥渣后續(xù)水溶性有效成分的提取，所以粒度選擇20～40 目。最佳工藝條件：萃取溫度45 ℃，萃取壓力28 MPa，萃取時(shí)間3.5 h，粒度20～40 目，即A2B3C3D1。按優(yōu)選萃取條

13、件進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果3次試驗(yàn)的萃取率分別為2.01%、1.97%、2.02%，平均為2.00%，驗(yàn)證結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果一致。 </p><p>　　通過正交試驗(yàn)得出的最佳萃取工藝中有3個(gè)因素都落在邊界水平上，故進(jìn)行了比較試驗(yàn)，結(jié)果見表4。結(jié)果表明，增加萃取壓力（30 MPa）、粒度（80～100 目）都會(huì)降低萃取率，延長萃取時(shí)間（4.0 h）能有限度的提高萃取率，考慮到生產(chǎn)效益，仍以正交試驗(yàn)得出的工藝條件A2

14、B3C3D1為優(yōu)。表4 比較驗(yàn)證試驗(yàn) </p><p><b>　　3 放大試驗(yàn) </b></p><p>　　取粒度20～40 目、 按比例混勻的復(fù)方中藥8 000 g，裝入24 L USCE萃取罐中，在超聲頻率為20 kHz，超聲功率密度為58.33 W/L，超聲作用時(shí)間為5 s/5 s，萃取溫度45 ℃，萃取壓力28 MPa，萃取時(shí)間3.5 h，分離壓力6

15、MPa,分離溫度35 ℃的條件下，考察本復(fù)方揮發(fā)油的萃取率。4次實(shí)驗(yàn)的萃取率分別是2.01%、2.01%、2.00%和2.02%，平均為2.01%。 </p><p>　　由此可知，雖然放大試驗(yàn)采用的超聲功率密度(58.33 W/L）小于小試(128 W/L)，可其揮發(fā)油平均萃取率（2.01 %）與小試(2.00%)結(jié)果相當(dāng)。 </p><p><b>　　4 討 論 <

16、/b></p><p>　　對正交試驗(yàn)得到的最佳工藝進(jìn)行放大試驗(yàn)，由于條件的限制，超聲功率密度只能達(dá)到58.33 W/L，小于小試時(shí)的功率密度（128 W/L），可產(chǎn)婦安復(fù)方的揮發(fā)油平均萃取率（2.01%）還是與小試相當(dāng)(2.00%)，說明超聲功率密度對產(chǎn)婦安脂溶性有效成分的萃取影響不大。 </p><p>　　超聲功率和超聲頻率2個(gè)因素對研究超聲強(qiáng)化超臨界CO2萃取技術(shù)對處方中脂溶

17、性成分的提取亦有較大的意義，在今后的實(shí)驗(yàn)中將會(huì)加強(qiáng)這一部分的研究。 </p><p><b>　　【參考文獻(xiàn)】 </b></p><p>　?。?］ 陳奇.中成藥名方藥理與臨床［M］.北京:人民衛(wèi)生出版社,1998:803. </p><p>　?。?］ 曲貴家,李守君.應(yīng)用超臨界CO2萃取當(dāng)歸中揮發(fā)油的研究［J］.佳木斯大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版: