x射線(xiàn)光電子能譜數(shù)據(jù)處理

1、x射線(xiàn)光電子能譜數(shù)據(jù)處理,主要內(nèi)容,儀器型號(hào)及主要參數(shù) 元素組成鑒別元素定量分析元素化學(xué)態(tài)分析,主要內(nèi)容,儀器型號(hào)及主要參數(shù),儀器型號(hào)及主要參數(shù),X射線(xiàn)光電子能譜儀型號(hào)：AXIS ULTRA DLD （島津集團(tuán)Kratos公司生產(chǎn)）X射線(xiàn)源：?jiǎn)紊疉l靶，Al Kα hv=1486.6eV樣品分析區(qū)域：700×300µmX射線(xiàn)工作功率：一般為150w。數(shù)據(jù)命名：“譜圖-姓首字母+樣品號(hào)”

2、（如Dataset wide-z1:7(2014-03-11)中“wide-z1”就是數(shù)據(jù)名稱(chēng)）,主要內(nèi)容,元素組成鑒定,元素組成鑒定,操作步驟：1.使用Excel打開(kāi)原始數(shù)據(jù)。將表格數(shù)據(jù)向下拉，依次為寬譜（wide）及各個(gè)元素的窄掃描數(shù)據(jù)（如O1s,C 1s等）2.選取寬譜（wide）的（或是要分析元素的）數(shù)據(jù)區(qū)域3.將數(shù)據(jù)拷入Origin軟件，以Binding Energy（BE）作為橫坐標(biāo)，Intensity（I）作為縱坐標(biāo)

3、作圖，得到曲線(xiàn)。4.不同元素對(duì)應(yīng)唯一的結(jié)合能數(shù)值（BE），可與X射線(xiàn)光電子能譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)比（NIST網(wǎng)址：http://srdata.nist.gov/xps/seLEnergyType.aspx）5.首先鑒別總是存在的元素譜線(xiàn)，如C、O的譜線(xiàn)6.鑒別樣品中主要元素的強(qiáng)譜線(xiàn)和有關(guān)的次強(qiáng)譜線(xiàn)7.鑒別剩余的弱譜線(xiàn)假設(shè)它們是未知元素的最強(qiáng)譜線(xiàn),元素組成鑒定,,Typical XPS Survey Spectrum,主要內(nèi)容,元素定

4、量分析,元素定量分析,采用元素靈敏度因子法：1、查找對(duì)應(yīng)元素相應(yīng)軌道的靈敏度因子，計(jì)算峰面積/靈敏度因子比值；2、按下面所列公式將各個(gè)元素特征譜的峰面積/靈敏度因子比值進(jìn)行歸一化求和，即可得到各個(gè)元素在樣品表面的相對(duì)含量。對(duì)于同一樣品中的兩個(gè)元素i和j，其原子濃度比為,元素定量分析,操作步驟：1.打開(kāi)原始數(shù)據(jù)后，以binding Energy(BE)作為橫坐標(biāo)，以Intensity 列/Transmission Value

5、 列得到的有效強(qiáng)度I’作為縱坐標(biāo)，在xpspeak 軟件中取基線(xiàn)求得峰面積或是Origin軟件中對(duì)元素對(duì)應(yīng)的峰進(jìn)行積分求得I’。2.元素靈敏度因子S可查表（見(jiàn)附錄RSF）得到。3.運(yùn)用公式計(jì)算可得元素原子相對(duì)濃度極其比值。說(shuō)明：另一種求算峰面積方法是：用原始數(shù)據(jù)的binding Energy(BE)作為橫坐標(biāo)， Intensity 列作為縱坐標(biāo)，在xpspeak 軟件中取基線(xiàn)求得峰面積或是Origin軟件中對(duì)元素對(duì)應(yīng)的峰進(jìn)行積分

6、求得。這兩種方法的求得元素的相對(duì)原子濃度比相差不多。,主要內(nèi)容,元素化學(xué)態(tài)分析,元素化學(xué)態(tài)分析,操作步驟：1.對(duì)于半導(dǎo)體、絕緣體，測(cè)量化學(xué)位移前應(yīng)首先進(jìn)行荷電校正（所發(fā)數(shù)據(jù)已經(jīng)校正）。2.一般情況下，光電子譜峰間的距離保持不變，峰間距可由標(biāo)準(zhǔn)譜圖查得。3.對(duì)于p、d、f 等能級(jí)的次能級(jí)（如p3/2、p1/2)強(qiáng)度比是一定的，p3/2：p1/2=2:1； d5/2：d3/2=3:2； f7/2：f5/2=4:3。在峰擬合過(guò)程中要遵循

7、該規(guī)則。如W4f中的同一價(jià)態(tài)的W f7/2和Wf5/2的峰面積比應(yīng)為4:3。4.被測(cè)原子的氧化態(tài)越大，或與電負(fù)性大的原子結(jié)合時(shí)，內(nèi)層電子結(jié)合能越大。5.根據(jù)樣品實(shí)際情況，進(jìn)行分峰擬合分析。,元素化學(xué)態(tài)分析,I 荷電校正： 對(duì)于半導(dǎo)體，絕緣體，需以C單質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)峰位284.8校正。 說(shuō)明：所給數(shù)據(jù)都已經(jīng)校正，所以數(shù)據(jù)不需進(jìn)行此步驟處理。,元素化學(xué)態(tài)分析,II.分峰擬合（軟件—xps Peak4.1）1、將所拷貝數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換

8、成TXT格式：把所需擬合元素的數(shù)據(jù)引入Origin后，將column A和B中的值復(fù)制到一空的記事本文檔中（即成兩列的格式，左邊為結(jié)合能，右邊為峰強(qiáng)），并存盤(pán)。如要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行去脈沖處理或截取其中一部分?jǐn)?shù)據(jù)，需在Origin中做好處理。 2、將.txt數(shù)據(jù)導(dǎo)入（Import ASCII)XPS Peak4.1.,,元素化學(xué)態(tài)分析,3、選擇本底：點(diǎn)Background，因軟件問(wèn)題， High BE和Low BE的位置最好不改，

9、否則無(wú)法再回到 Origin，此時(shí)本底將連接這兩點(diǎn)，Type可據(jù)實(shí)際 情況選擇，一般選擇Shirley 類(lèi)型。,元素化學(xué)態(tài)分析,4、加峰：點(diǎn)Add peak，出現(xiàn)小框，在Peak Type處選擇s、p、d、f等峰類(lèi)型（一般選s），在Position處選擇希望的峰位，需固定時(shí)則點(diǎn)fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。各項(xiàng)中的constraints可用來(lái)固定此峰與另一峰的關(guān)系，如Pt4f7/2和Pt4f

10、5/2的峰位間距可固定為3.45，峰面積比可固定為4:3等。點(diǎn)Delete peak可去掉此峰。然后再點(diǎn)Add peak選第二個(gè)峰，如此重復(fù)。,元素化學(xué)態(tài)分析,5、擬合：選好所需擬合的峰個(gè)數(shù)及大致參數(shù)后，點(diǎn)Optimise region進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點(diǎn)Optimise region。6、參數(shù)查看：擬合完成后，分別點(diǎn)另一個(gè)窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每個(gè)峰的參數(shù)，此

11、時(shí)XPS峰中變紅的為被選中的峰。如對(duì)擬合結(jié)果不region滿(mǎn)意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點(diǎn)Optimise。,元素化學(xué)態(tài)分析,7、點(diǎn)Save XPS存圖，下回要打開(kāi)時(shí)點(diǎn)Open XPS就可以打開(kāi)這副圖繼續(xù)進(jìn)行處理。,元素化學(xué)態(tài)分析,8、數(shù)據(jù)輸出： 　點(diǎn)Data――Print with peak parameters可打印帶各峰參數(shù)的譜圖，通過(guò)峰面積可計(jì)算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比。點(diǎn)Data――Export to cli