執(zhí)業(yè)藥師復(fù)習(xí)資料

1、第十章 胺類(lèi)藥物的分析,考試大綱要求掌握鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因、鹽酸丁卡因和對(duì)乙酰氨基酚的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法。掌握腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素及其制劑的鑒別、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法。,一、鹽酸普魯卡因的分析,,,1．鑒別,芳香第一胺反應(yīng)：橙色或猩紅色沉淀；水解反應(yīng)：鹽酸普魯卡因遇氫氧化鈉既生成普魯卡因白色沉淀。繼續(xù)加熱，生成揮發(fā)性二乙氨基乙醇（顯堿性）和對(duì)氨基苯甲酸鈉（酸化生成白色沉淀）。氯化物的反應(yīng)：硝酸銀反應(yīng)和氧

2、化還原反應(yīng)紅外光譜法：3315，3200；2585；1692；1645；1604、1520；1271，1170，1115cm-1。,2．特殊雜質(zhì)檢查,鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查，TLC法，限量1.2％。,3．含量測(cè)定,各制劑均用亞硝酸鈉滴定法，永停法指示終點(diǎn)。,二、鹽酸利多卡因和鹽酸丁卡因的分析,,,1．鑒別 鹽酸利多卡因,制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)：三硝基苯酚反應(yīng)，黃色沉淀（mp.228～232℃）。與重金屬離子反應(yīng)：堿性下

3、，CuSO4反應(yīng)，藍(lán)紫色配合物。氯化物的反應(yīng)紅外光譜法,1．鑒別 鹽酸丁卡因,制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)：HAc下，硫氰酸銨，白色結(jié)晶（mp.131℃）。顯色反應(yīng)：加硝酸，即顯黃色。氯化物的反應(yīng)紅外光譜法,2．含量測(cè)定,非水滴定法（加醋酸汞消除氫鹵酸干擾，結(jié)晶紫指示液，空白試驗(yàn)）。,三、 對(duì)乙酰氨基酚的分析,,1．鑒別,三氯化鐵反應(yīng)：藍(lán)紫色。重氮化偶合反應(yīng)（水解后）：堿性β－萘酚，即顯紅色。紅外光譜法,2．特殊雜質(zhì)檢查,有關(guān)物質(zhì)檢

4、查：主要控制對(duì)氨基酚、對(duì)氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。以對(duì)氯乙酰苯胺為對(duì)照品，薄層色譜法。對(duì)氨基酚的檢查：利用對(duì)氨基酚在堿性下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配合物，而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)，與對(duì)照品比較，進(jìn)行限量檢查。,3．含量測(cè)定,原料及其制劑的含量測(cè)定均用紫外分光光度法(吸收系數(shù)法)。,四、腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素的分析,,1.鑒別 腎上腺素,(1) 三氯化鐵反應(yīng)：顯翠綠色，再加氨試液成紫紅色。(2) 氧化反

5、應(yīng)：酸性，過(guò)氧化氫，血紅色。,1.鑒別 鹽酸去氧腎上腺素,三氯化鐵反應(yīng)：顯紫色。顯色反應(yīng)：硫酸銅試液，紫色。氯化物的反應(yīng)紅外光譜法：3600-2300；1600，1470；1250，1083 cm-1。,2．雜質(zhì)檢查,酮體的檢查：UV法，310nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，不超過(guò)規(guī)定值。,3. 含量測(cè)定,腎上腺素原料藥：非水溶液滴定法，加醋酸汞，結(jié)晶紫指示液指示終點(diǎn)。注射液：反相離子對(duì)HPLC法，離子對(duì)試劑：庚烷磺酸鈉。鹽酸去氧腎上腺