藥用植物中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留分析方法的研究.pdf

1、中醫(yī)藥是中華民族的文化瑰寶，中藥材在保護(hù)人民群眾健康方面起著極其重要的作用。為了保證種植藥材的產(chǎn)量，在栽培過(guò)程中要使用各種類型的農(nóng)藥。這就會(huì)造成中藥材的農(nóng)藥殘留，這將嚴(yán)重的影響我國(guó)中藥材在國(guó)際市場(chǎng)中的聲譽(yù)。因此加強(qiáng)中藥材中農(nóng)藥殘留分析方法的研究具有非常重大的意義。本研究采用了簡(jiǎn)單、快速、高效的前處理技術(shù)，并結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)多種農(nóng)藥進(jìn)行定性和定量分析，取得了滿意的結(jié)果，并為我國(guó)中藥材的出口提供了技術(shù)支撐。具體內(nèi)容如下：

2、r>　　 1．建立了甘草和黃芪及其提取物中11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）分析方法。以11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥為分析目標(biāo)物，樣品經(jīng)乙腈超聲提取，凝膠滲透色譜（GPC）凈化，經(jīng)UPLC-MS/MS（ESI+）檢測(cè)。獲得了一種適用于甘草、黃芪及其提取物有效的樣品前處理方法。以甘草及提取物為例，分別進(jìn)行了0.02、0.04和0.1 mg kg-1三個(gè)濃度的添加回收率實(shí)驗(yàn)，甘草回收率在72.2％～9

3、4.0％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.7％～7.8％；甘草提取物的回收率在73.8％～94.7％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.5％～12.7％。該方法靈敏度高，準(zhǔn)確度好，符合農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的技術(shù)要求，方法適用于甘草、黃芪及提取物等中草藥中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。
　　 2.采用分散固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（QuEChERS-UPLC-MS/MS）建立了紅花中14種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的分析方法。以14種氨基甲酸酯類農(nóng)

4、藥為目標(biāo)分析物，樣品經(jīng)乙腈超聲提取、分散固相萃取法凈化后，用UPLC-MS/MS檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，14種氨基甲酸酯類農(nóng)藥在5.0～200.0 μg L-1 質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；添加水平為0.01、0.02、0.04、0.08 mg kg-1 時(shí)，回收率為95.0％～106.2％；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0％～7.5％；方法的最小檢出限和最低定量限范圍分別為0.2～3.5 μg kg-1和0.7～11.7μg kg-1。該方法

5、簡(jiǎn)單、快速，符合農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的技術(shù)要求，不僅適用于紅花等中草藥中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測(cè)，而且還能較好的解決復(fù)雜基質(zhì)極易出現(xiàn)的干擾問(wèn)題。
　　 3.采用分散固相萃取-加速溶劑萃取技術(shù)并結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，建立了甘草中15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的分析方法。以15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥為目標(biāo)分析物，樣品以乙腈為提取劑經(jīng)加速溶劑萃取方法提取、提取液經(jīng)分散固相萃取法凈化后，采用UPLC-MS/MS檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)

6、果表明，15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥在10.0 ～200.0 μg L-1 質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2 ≥ 0.996）；添加水平為0.05、0.1、0.2 mg kg-1 時(shí)，回收率為79.7％～99.3％；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜10％；方法的最小檢出限和最低定量限范圍分別為0.2～5.0 μg kg-1和0.7～16.6 μg kg-1。該方法簡(jiǎn)單、快速，符合農(nóng)藥多殘留檢測(cè)的技術(shù)要求，不僅適用于甘草等中草藥中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測(cè)