超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定銀杏葉中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留.pdf

1、銀杏葉具有改善心腦血管功能、抗記憶力減退和老年性癡呆等醫(yī)療保健作用，然而在銀杏種植過程中，由于受到昆蟲的危害，銀杏葉產(chǎn)量逐漸下降，為防治昆蟲的侵害，人們大量使用農(nóng)藥，從而引起農(nóng)藥殘留問題。近年來，隨著國外技術(shù)壁壘的提高，尤其是日本肯定列表實(shí)施后，加大了出口殘留檢測要求，對我國銀杏葉出口檢測要求更高，因此加強(qiáng)對銀杏葉中農(nóng)藥殘留檢測具有十分重要的意義。
　　 本文對銀杏葉中常用的15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的提取、凈化技術(shù)和超高效液相色譜

2、-串聯(lián)質(zhì)譜檢測條件進(jìn)行了研究，建立了固相萃取-超高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法測定銀杏葉中15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法。主要研究結(jié)果如下：
　　 (1)優(yōu)化色譜質(zhì)譜條件。通過對色譜條件和質(zhì)譜條件的優(yōu)化，最終確定定性離子及定量離子，并確定最優(yōu)的色譜條件為XTerraMSC18色譜柱(150mmx2.1mm，3.5μm)作為分析柱，柱溫：40℃，流速：0.3mL/min，梯度洗脫；質(zhì)譜條件為電噴霧離子源ESI(+)：多重反應(yīng)監(jiān)測方式(MR

3、M)；毛細(xì)管電壓3.0KV；離子源溫度110℃：脫溶劑溫度400℃；脫溶劑氣流量500L/hr；錐孔氣流量80L/hr。在本實(shí)驗(yàn)選用的流動(dòng)相及梯度洗脫條件下，15種目標(biāo)農(nóng)藥經(jīng)超高效液相色譜分離，在正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式下電噴霧電離串聯(lián)質(zhì)譜測定。15種氨基甲酸酯類農(nóng)藥在20～500μg/L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0.9962～0.9999。
　　 (2)優(yōu)化了銀杏葉中農(nóng)藥殘留分析的前處理?xiàng)l件。從提取溶劑的種類和用量、SPE小柱填料

4、及洗脫溶劑的種類和用量五個(gè)方面對SPE前處理方法進(jìn)行優(yōu)化，最終確定最優(yōu)的SPE前處理方法：30mL乙腈均質(zhì)提取，TPT柱凈化，25mL乙腈：甲苯(3:1，v/v)溶液淋洗并收集后旋轉(zhuǎn)蒸干，乙腈定容，過濾膜，上機(jī)進(jìn)樣測定。此前處理方法操作簡單、快速，符合農(nóng)殘多殘留檢測的技術(shù)要求。
　　 (3)進(jìn)行方法的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。利用上述前處理方法在4、10、20和40μg/kg4個(gè)水平進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，每個(gè)水平重復(fù)5次，銀杏葉4個(gè)添加