高效液相色譜法同時測定蔬菜中五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法研究.pdf

1、目的：建立同時測定蔬菜中速滅威、涕滅威、呋喃丹、西維因、異丙威等五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的高效液相色譜測定方法。 方法：取市場銷售的新鮮蔬菜(以土豆、小白菜、西紅柿為例)洗凈、去皮，取食用部分切碎混勻，準(zhǔn)確稱取樣品25.0g于250ml碘量瓶中，加入50.0ml丙酮，振蕩30min，加入8.0g氯化鈉，搖勻后，加入50.0ml二氯甲烷，振蕩30min后，取出，加入10g無水硫酸鈉搖勻，靜置分層后，取上清液50.0ml，于蒸發(fā)皿中，4

2、0℃氮吹至2.0ml。將氨基固相萃取柱用甲醇活化后，加入樣品，用甲醇沖洗，收集洗脫液約10ml， 40℃氮吹至約1.0ml，加入1.0ml甲醇，吹至余0.5ml，重復(fù)2次后，將殘留物用甲醇溶解定容至2.0ml。過0.45μm有機濾膜，取20ul高效液相色譜法測定。色譜條件：Agilent Zorba X Eclipse X DB-C18柱(4.6×250mm，5μm)，流動相：甲醇-水(45:55)；流速：1ml/min，柱溫：40℃，

3、二極管陣列檢測器，檢測波長：210nm，進樣體積：20μl，根據(jù)峰鑒別定性f保留時間結(jié)合峰鑒別、峰純度定性)，峰高繪制回歸曲線定量。 結(jié)果：本方法對市售小白菜、土豆、西紅柿等樣品進行測定，五種農(nóng)藥不同水平加標(biāo)回收率范圍為：83.7％～108.0％，相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為2.2％～7.5％；方法在0～100mg/L范圍，與峰高呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.999。在本實驗條件下，以基線噪聲的2倍所相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物濃度為檢出限，按取