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文檔簡(jiǎn)介
1、目的:建立同時(shí)測(cè)定蔬菜中速滅威、涕滅威、呋喃丹、西維因、異丙威等五種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的高效液相色譜測(cè)定方法。 方法:取市場(chǎng)銷售的新鮮蔬菜(以土豆、小白菜、西紅柿為例)洗凈、去皮,取食用部分切碎混勻,準(zhǔn)確稱取樣品25.0g于250ml碘量瓶中,加入50.0ml丙酮,振蕩30min,加入8.0g氯化鈉,搖勻后,加入50.0ml二氯甲烷,振蕩30min后,取出,加入10g無(wú)水硫酸鈉搖勻,靜置分層后,取上清液50.0ml,于蒸發(fā)皿中,4
2、0℃氮吹至2.0ml。將氨基固相萃取柱用甲醇活化后,加入樣品,用甲醇沖洗,收集洗脫液約10ml, 40℃氮吹至約1.0ml,加入1.0ml甲醇,吹至余0.5ml,重復(fù)2次后,將殘留物用甲醇溶解定容至2.0ml。過(guò)0.45μm有機(jī)濾膜,取20ul高效液相色譜法測(cè)定。色譜條件:Agilent Zorba X Eclipse X DB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流動(dòng)相:甲醇-水(45:55);流速:1ml/min,柱溫:40℃,
3、二極管陣列檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng):210nm,進(jìn)樣體積:20μl,根據(jù)峰鑒別定性f保留時(shí)間結(jié)合峰鑒別、峰純度定性),峰高繪制回歸曲線定量。 結(jié)果:本方法對(duì)市售小白菜、土豆、西紅柿等樣品進(jìn)行測(cè)定,五種農(nóng)藥不同水平加標(biāo)回收率范圍為:83.7%~108.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為2.2%~7.5%;方法在0~100mg/L范圍,與峰高呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)大于0.999。在本實(shí)驗(yàn)條件下,以基線噪聲的2倍所相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物濃度為檢出限,按取
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