不同產地金銀花藥材的uplc指紋圖譜分析

1、不同產地金銀花藥材的不同產地金銀花藥材的UPLC指紋圖譜分析指紋圖譜分析韓永成，劉偉韓永成，劉偉，陳寧，崔永霞，黃麗杰，陳寧，崔永霞，黃麗杰河南中醫(yī)學院分析測試中心，河南鄭州450008摘要：目的摘要：目的建立不同產地金銀花藥材的超高效液相特征性指紋圖譜，為有效控制和科學評價金銀花藥材整體質量提供依據。方法方法采用AgilentC18色譜柱（50mm2.1mm，1.8μm），流動相為乙腈0.2%磷酸水，以0.4mLmin1的流速進行梯度

2、洗脫，檢測波長238nm，柱溫30℃，。結果結果在21min內得到金銀花藥材的指紋圖譜，對其中5個色譜峰進行了初步歸屬，并對14批藥材樣品進行了分析，其相似度為0.915～0.987。結論結論UPLC指紋圖譜方法較HPLC大大縮短了分析時間，可用于金銀花藥材的質量評價。關鍵詞：關鍵詞：金銀花；UPLC；指紋圖譜UPLCFingerprintofLonicerajaponicaThunb.fromDifferentAreasHANYong

3、Cheng，LIUWei，CHENNing，CUIYongXia，HUANGLiJie(CenterofAnalysisMeasurementHenanUniversityofTraditionalChineseMedicine，Zhengzhou450008，China)AbstractObjectiveTodevelopanUPLCmethodofdeterminingtheacteristicchromatographicprof

4、ileofLonicerajaponicaThunbfcontrollingthedrugqualityquicklyaccurately.MethodsTheanalysiswasperfmedonanAgilentC18column(50mm2.1mm1.8μm)withacetonitrile－0.2%phosphicacidasmobilephaseingradientelutionmode.Theflowratewas0.4m

5、lmin1theinjectionvolumewas2.0μlwiththedetectionwavelengthof238nmThecolumntemperaturewassetat30℃.ResultsThefingerprintofLonicerajaponicaThunbwasobtainedwithin21minfivepeaksinthefingerprintweredesigned.14sampleswereanalyze

6、dthesimilaritieswere0.9150.987.ConclusiontheUPLCsystemenjoysthemeritsofahigherspeedsensitivityresolutionItcanbeusedtocontrolthequalityofLonicerajaponicaThunb.KEYWDS:LonicerajaponicaThunbUPLCfingerprint[收稿日期](20130606014)

7、[基金項目]河南省教育廳自然科學研究計劃項目(2010A360016)[第一作者]韓永成，碩士研究生，從事藥物分析研究，Tel：(0371)65575838，Email：hyc.ok.hi@。[通訊作者]劉偉(1955)，學士，教授，碩士研究生導師，從事中藥質量標準和儀器分析方法的研究，1，檢測波長238nm，柱溫30℃，進樣量2.0μL。2..2供試品溶液的制備取各產地金銀花粉末（過60目）約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密

8、加入70%的乙醇30mL，稱定，超聲處理45min，放冷至室溫，稱定，加70%乙醇補足失量，搖勻，濾過，即得，置于4℃的冰箱中冷藏，備用。臨用時用0.22m微孔濾膜過，作為供試品溶液。2.3對照品溶液的制備精密取綠原酸、蘆丁、木犀草苷、異綠原酸A、異綠原酸B對照品適量，置棕色量瓶中，加70%的乙醇配制成濃度分別為39.6，39.8，39.4，44.7，39.3，40.2μgmL的混合對照品溶液，即得，冷藏備用。臨用時用0.22m微孔濾膜

9、過，作為對照品溶液。2.4方法學考察2.4.1精密度試驗取同一份供試品溶液，按照“2.1”項下色譜條件進樣，連續(xù)進樣6次，記錄色譜圖，測得21個共有峰相對保留時間和相對峰面積的RSD均不大于2.0%，結果表明儀器精密度良好。2.4.2重復性試驗取同一批樣品6份，按照“2.2”項下方法制備供試品溶液，按“2.1”項下色譜條件進樣，記錄色譜圖，測得各共有峰的相對保留時間和相對峰面積積分值RSD值均不大于2.8%，結果表明該方法重復性良好。2

10、.4.3穩(wěn)定性試驗取同一份供試品溶液，在相同的條件下分別于0、2、4、8、12、24h進行測定，記錄色譜圖，結果表明，各共有峰的相對保留時間和相對峰面積積分值RSD值均不大于2.7%，表明供試品在24h內穩(wěn)定。2.5樣品測定取14批金銀花藥材樣品，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，按“2.1”項下色譜條件依次進樣測定，記錄色譜圖，共獲得21個共有峰，并指認其中5個共有峰，分別為綠原酸（8號峰）、蘆?。?6號峰）、木犀草苷（17號峰）、