x射線粉末衍射定量分析

1、目錄：目錄：第一部分：材料專業(yè)基礎(chǔ)實驗第一部分：材料專業(yè)基礎(chǔ)實驗一：一：X射線粉末衍射定量分析射線粉末衍射定量分析……………………………………..4二：鐵碳合金的金相顯微組織觀二：鐵碳合金的金相顯微組織觀察………………………………..10三：干涉法測厚三：干涉法測厚…………………………………………………….24四：激光光散射法測量顆粒的粒度分布四：激光光散射法測量顆粒的粒度分布……………………….....29五：五：BET法測量固體樣品

2、的比表布洛維硬度實驗講義法測量固體樣品的比表布洛維硬度實驗講義………....40六：阻抗譜法測定陶瓷的介電參數(shù)六：阻抗譜法測定陶瓷的介電參數(shù)……………………………….48七：真空鍍膜七：真空鍍膜……………………………………………………….51八：金屬材料拉伸八：金屬材料拉伸………………………………………………….56九：電化學(xué)基本實驗九：電化學(xué)基本實驗……………………………………………….66十：布洛維硬度實驗講義十：布洛維硬度實驗講義

3、………………………………………….68十一：差熱分析實驗：十一：差熱分析實驗：DSC法測定金屬的熔點和相變熱法測定金屬的熔點和相變熱………77第二部分：材料專業(yè)綜合設(shè)計實驗第二部分：材料專業(yè)綜合設(shè)計實驗一：溶膠凝膠法制備陶瓷薄膜一：溶膠凝膠法制備陶瓷薄膜…………………………………….81二：采用電鍍或化學(xué)鍍技術(shù)制備功能鍍層二：采用電鍍或化學(xué)鍍技術(shù)制備功能鍍層……………………….84三：熱處理控制碳鋼的組織、性能及其表征三：熱處理控制碳鋼

4、的組織、性能及其表征…………………….87四：氧化鋁、硅灰石、鈦酸鈣等陶瓷材料的制備實驗四：氧化鋁、硅灰石、鈦酸鈣等陶瓷材料的制備實驗………….89五：水熱法制備碳顆粒五：水熱法制備碳顆?！?92六：熱塑性塑料加工與力學(xué)性能綜合實驗六：熱塑性塑料加工與力學(xué)性能綜合實驗……………………….95材料專業(yè)實驗講義3一：一：X射線粉末衍射定量分析射線粉末衍射定量分析一、一、實驗?zāi)康膶嶒災(zāi)康氖煜射線衍射儀的使用，

5、能對X射線衍射圖譜進行物相分析，掌握K值法定量分析及Rietveld定量分析方法。二、二、預(yù)習(xí)要求預(yù)習(xí)要求要求學(xué)生在實驗之前，對X射線衍射原理，強度計算公式，定性分析方法及K值法定量分析原理與Rietveld定量分析原理進行預(yù)習(xí)。三、三、實驗所需儀器設(shè)備實驗所需儀器設(shè)備X射線粉末衍射儀、電子天平、瑪瑙研缽。四、四、實驗原理實驗原理X射線定量相分析的任務(wù)是用X射線衍射技術(shù)，準(zhǔn)確測定混合物中各相衍射強度，從而求出多相物質(zhì)中各相含量。X射線定

6、量相分析的理論基礎(chǔ)是物質(zhì)參與衍射的體積或重量與其所產(chǎn)生的衍射強度成正比。因而，可通過衍射強度的大小求出混合物中某相參與衍射的體積分?jǐn)?shù)或重量分?jǐn)?shù)。當(dāng)不存在消光及微吸收時，均勻、無織構(gòu)、無限厚、晶粒足夠小的單相多晶物質(zhì)所產(chǎn)生的積分強度(并考慮原子熱振動及吸收的影響)為:（1）3222222()()()()32MhkloeIINPFHKLeAVRmc???????式中I0為入射光束強度，e，m分別為電子電量、質(zhì)量、c為光速。λ為X射線波長，N

7、為單位體積內(nèi)的晶胞數(shù)，V為試樣被X光照射體積，F(xiàn)hkl為結(jié)構(gòu)因子，P為多重性因子，角因子，為溫度因子，為吸收因子，對于平板試樣，；使用()??2Me?()A?1()2lA???衍射儀測量時，R為測角儀半徑，為樣品的線吸收系數(shù)。l?設(shè)多相物質(zhì)含有N個相，第j相參加衍射的體積為Vj，當(dāng)使用衍射儀測量時，第j相某(hkl)衍射線的衍射強度：322222()()2322222()2()()[()()]3221()[()()]322.KjMjhk