定量分析實驗

1、綜合性實驗（I） ————定量分析化學(xué)實驗,主講人：邱 艷,一、定量分析化學(xué)實驗?zāi)康?1.加深對分析化學(xué)基本概念和基本理論的理解，利用嚴(yán)格的實驗訓(xùn)練，培養(yǎng)學(xué)生規(guī)范地掌握實驗的基本操作與基本技能；樹立嚴(yán)格的“量”的概念，能根據(jù)樣品分析要求選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?，設(shè)計分析方案并實施得到準(zhǔn)確的實驗結(jié)果。2.培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識與創(chuàng)新能力，及具有自我獲取知識、提出問題、分析問題、解決問題的獨立工作能力。,3.培養(yǎng)學(xué)生實事求是

2、的科學(xué)態(tài)度、勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng)、認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)、相互協(xié)作的團(tuán)隊精神，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程、參加實際工作和開展科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。,二、實驗的基本要求,1、認(rèn)真閱讀“實驗室使用規(guī)則”和“天平室使用規(guī)則”，遵守實驗室的各項規(guī)章制度。2、實驗前認(rèn)真預(yù)習(xí)，理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，寫好預(yù)習(xí)報告，未預(yù)習(xí)者不得進(jìn)行實驗。3、進(jìn)入實驗室后，保持室內(nèi)安靜，始終保持實驗臺面清潔整齊，實驗儀器合理擺放（不用的儀器不必拿出

3、），高矮有序，縱橫成線。,4、認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，善于思考，尊重事實，及時記錄實驗結(jié)果于記錄本上，不準(zhǔn)隨便記錄于紙條或其它地方，原始數(shù)據(jù)不準(zhǔn)涂改，無記錄本不得進(jìn)行實驗。實驗完畢，提交實驗數(shù)據(jù)原始記錄。5、樹立環(huán)境保護(hù)意識，盡量降低化學(xué)物質(zhì)（特別是有毒有害試劑以及洗液、洗衣粉等）的消耗。樹立正確的“量”的概念。,6、實驗完畢后，洗凈儀器，合理存放，做好清潔衛(wèi)生。7、正確分析和處理實驗中的相關(guān)數(shù)據(jù)，合理表達(dá)和解釋實驗結(jié)果，認(rèn)真撰寫實驗報

4、告。實驗報告的內(nèi)容包括：實驗?zāi)康摹⒒驹?、實驗步驟、數(shù)據(jù)記錄及處理、誤差分析、問題討論、注意事項。,三、分析化學(xué)實驗基本知識,分析化學(xué)實驗應(yīng)使用純水，一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規(guī)格的純水（如：電分析化學(xué)、液相色譜等的實驗）。純水并非絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)含量極微而已。分析化學(xué)實驗用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)，見表1.1。,返回目錄,1.1分析化學(xué)實驗用水,——1.1分析化學(xué)實驗用水,注：在一級、二級純度的水中，

5、難于測定真實的pH值，因此對其pH值的范圍不作規(guī)定；在一級水中，難于測定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣，故也不作規(guī)定。,表1.1 —— 分析化學(xué)實驗室用水的級別及主要技術(shù)指標(biāo)（載自GB6682－92）,返回目錄,——1.1分析化學(xué)實驗用水,通過蒸餾方法、除去水中非揮發(fā)性雜質(zhì)而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水，其中含有的雜質(zhì)種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾器蒸餾所得的水含有Na+和SiO32- 等離子；而用銅蒸餾器所制得的純水則可能含有Cu2

6、+離子。,返回目錄,1.1.1 蒸餾水,——1.1分析化學(xué)實驗用水,利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質(zhì)所得的純水，稱之為離子交換水或“去離子水”，在測定靈敏度很高的儀器分析實驗中使用。,返回目錄,1.1.2 去離子水,——1.1分析化學(xué)實驗用水,化學(xué)分析法中，除絡(luò)合滴定必須用去離子水外，其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的容器盛載實驗用純水。,返回目錄,1.2 常用

7、試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,分析化學(xué)實驗中所用試劑的質(zhì)量，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此應(yīng)根據(jù)所做試驗的具體情況，如分析方法的靈敏度與選擇性，分析對象的含量及對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等，合理選擇相應(yīng)級別的試劑，在既能保證實驗正常進(jìn)行的同時，又可避免不必要的浪費。,返回目錄,另外，試劑應(yīng)合理保存，避免沾污和變質(zhì)。,——1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,化學(xué)試劑產(chǎn)品已有數(shù)千種，而且隨著科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產(chǎn)生，

8、標(biāo)準(zhǔn)試劑、一般試劑、高純試劑和專用試劑。,返回目錄,1.2.1 化學(xué)試劑的分類,——1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于衡量其它（欲測）物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，習(xí)慣稱之為基準(zhǔn)試劑，其特點是主體含量高，使用可靠。,返回目錄,（1）標(biāo)準(zhǔn)試劑,——1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，其規(guī)格是以其中所含雜質(zhì)的多少來劃分，包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標(biāo)志、標(biāo)

9、簽顏色和主要用途列于表——1.2.1（2）。,返回目錄,（2）一般試劑,——1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,表1.2.1（2）—— 一般化學(xué)試劑的規(guī)格及選用：,返回目錄,——1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,高純試劑其最大的特點是其雜質(zhì)含量比優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑都低，用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備，可最大限度地減少空白值帶來的干擾，提高測定結(jié)果的可靠性。同時，高純試劑的技術(shù)指標(biāo)中，其主體成分與優(yōu)級或基準(zhǔn)試劑相當(dāng)，

10、但標(biāo)明雜質(zhì)含量的項目則多1～2倍。,返回目錄,（3）高純試劑,——1.2 常用試劑的規(guī)格及試劑的使用和保存,專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑，光學(xué)分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合高純試劑的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干擾的雜質(zhì)成分在不產(chǎn)生明顯干擾的限度之下。,返回目錄,（4）專用試劑,打開瓶蓋（塞）取出試劑后，應(yīng)立

11、即將瓶（塞）蓋好，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)，并立即放回原處。瓶蓋（塞）不許隨意放置，以免被其它物質(zhì)沾污或蓋錯，影響原瓶試劑質(zhì)量。試劑應(yīng)直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用，如有灑落（天平室），應(yīng)及時清掃。用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。,返回目錄,1.2.2 使用試劑注意事項:,1.3 實驗室安全常識,人們在長期的化學(xué)實驗工作過程中，總結(jié)了關(guān)于實驗室工作安全的

12、一句俗語：“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字，涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產(chǎn)生的廢物處理和安全防范的關(guān)鍵字眼。下面，分別對上述問題進(jìn)行討論。,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,使用自來水后要及時關(guān)閉閥門，尤其遇突然停水時，要立即關(guān)閉閥門，以防來水后跑水。離開實驗室之前應(yīng)再檢查自來水閥門是否完全關(guān)閉（使用冷凝器時較容易忘記關(guān)閉冷卻水）。,返回目錄,1.3.1 實驗室用水安全,——1.3實驗室安全常識,（1）所

13、有電器必須由專業(yè)人員安裝； （2）不得任意另拉、另接電線用電； （3）在使用電器時，先詳細(xì)閱讀有關(guān)的說明書及資料，并按照要求去做；,返回目錄,1.3.2 實驗室用電安全,實驗室用電有十分嚴(yán)格的要求，不能隨意，必須注意以下幾點：,——1.3實驗室安全常識,（4）所有電器的用電量應(yīng)與實驗室的供電及用電端口匹配，決不可超負(fù)荷運行，以免發(fā)生事故。謹(jǐn)記：任何情況下發(fā)現(xiàn)用電問題（事故）時，首先先關(guān)電源！ （5）發(fā)生觸電事故的應(yīng)急處理：如若遇觸

14、電事故，應(yīng)立即使觸電者脫離電源——拉下電源或用絕緣物將電源線拔開（注意千萬不可徒手去拉觸電者，以免搶救者也被電流擊倒）。同時，應(yīng)立即將觸電者抬至空氣新鮮處，,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,目前，實驗過程使用的熱源大多用電，但也有少數(shù)直接用明火（如用煤氣燈）。首先，不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火（熱源）的規(guī)定及要求： （1）使用燃?xì)鉄嵩囱b置，應(yīng)經(jīng)常對管道或氣罐進(jìn)行檢漏，避免發(fā)生泄漏引起火警。,返回目錄,1.3.3 實驗

15、室用火（熱源）安全,——1.3實驗室安全常識,（2）加熱易燃試劑時，必須使用水浴、油浴或電熱套，絕對不可使用明火。 （3）若加熱溫度有可能達(dá)到被加熱物質(zhì)的沸點，則必須加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸傷人，實驗人員不應(yīng)離開實驗現(xiàn)場。 （4）用于加熱的裝置，必須是規(guī)范廠家的產(chǎn)品，不可隨意使用簡便的器具代用。,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,如果在實驗過程發(fā)生火災(zāi)，第一時間要做的是：將電源和熱源（或煤氣等）斷開。起火范圍小可以立即用合適

16、的滅火器材進(jìn)行滅火，但若火勢有蔓延趨勢，必須同時立即報警。,返回目錄,常用的滅火器及其適用范圍 見表1.3.3（1）,——1.3實驗室安全常識,表1.3.3（1）—— 常用的滅火器及其適用范圍：,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,水雖是人所共知的常用滅火材料，但在化學(xué)實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機(jī)溶劑都比水輕，會浮在水面上流動，此時用水滅火，非但不能滅火反而使火勢擴(kuò)大蔓延；還有的溶劑與水發(fā)生劇烈的反應(yīng)產(chǎn)生大量的熱能引起燃燒

17、加劇甚至爆炸。 根據(jù)燃燒物質(zhì)的性質(zhì)，國際上統(tǒng)一將火 災(zāi)分為A、B、C、D四類，必須根據(jù)不同的火災(zāi)原因，選擇相應(yīng)的滅火器材?；馂?zāi)類別及其滅火器材的選用見表1.3.3（2）,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,表1.3.3（2）—— 火災(zāi)類別及其滅火器材的選用：,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,1.壓縮氣體鋼瓶有明確的外部標(biāo)志（見附表1.3.

18、4），內(nèi)容氣體與外部標(biāo)志一致。 2.搬運及存放壓縮氣體鋼瓶時，一定要將鋼瓶上的安全帽旋緊。 3.搬運氣瓶時,要用特殊的擔(dān)架或小車，不得將手扶在氣門上，以防氣門被打開。氣瓶直立放置時，要用鐵鏈等進(jìn)行固定。,返回目錄,1.3.4 實驗室使用壓縮氣的安全,使用壓縮氣（鋼瓶）時應(yīng)注意：,——1.3實驗室安全常識,4.開啟壓縮氣體鋼瓶的氣門開關(guān)及減壓閥時，旋開速度不能太快，而應(yīng)逐漸打開，以免氣流過急流出，發(fā)生危險。 5.瓶內(nèi)氣體不得

19、用盡，剩余殘壓一般不應(yīng)小于數(shù)百千帕，否則將導(dǎo)致空氣或其他氣體進(jìn)入鋼瓶，再次充氣時將影響氣體的純度，甚至發(fā)生危險。,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,有毒有害物質(zhì)不能隨手倒在水槽中。例如：氰化物的廢液，若倒入強(qiáng)酸的介質(zhì)中將立即產(chǎn)生劇毒的HCN, 又如重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是常用標(biāo)準(zhǔn)溶液之一, 應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為三價鉻再作廢液處理，決不允許未經(jīng)處理就倒入下水道。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB8978—88《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》，第一類污染物（指能在環(huán)境或動物體內(nèi)蓄積

20、，對人體產(chǎn)生長遠(yuǎn)影響的污染物），它們允許排放的濃度作了嚴(yán)格的規(guī)定，如表1.3.5所示：,返回目錄,1.3.5 化學(xué)實驗廢液（物）的安全處理,——1.3實驗室安全常識,表1.3.5 —— 第一類污染物的最高允許排放濃度：,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,1. 含汞鹽廢液的處理 將廢液調(diào)至pH 8～10，加入過量的硫化鈉，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀劑硫酸亞鐵，生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀

21、。棄去清液，殘渣用焙燒法回收汞，或再制成汞鹽。 2. 含砷廢液的處理 加入氧化鈣，調(diào)節(jié)pH為8，生成砷酸鈣和亞砷酸鈣沉淀?；蛘{(diào)節(jié)pH為10以上，加入硫化鈉與砷反應(yīng)，生成難溶低毒的硫化物沉淀。,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,3. 含鉛、鎘廢液 用消石灰將pH調(diào)節(jié)至8?10，使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亞鐵作為共沉淀劑，使之沉淀。 4.

22、含氰廢液 用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為10以上，加入過過量的高錳酸鉀（3%）溶液，使CN－氧化分解。如CN－含量高，可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,5. 含氟廢液： 加入石灰生成氟化鈣沉淀。 6. 含Cr6+ 廢液的處理： 我國環(huán)境保護(hù)有關(guān)規(guī)定，Cr6+最高允許排放濃度為0.5 mg?L-1，而有些國家往往限制到0.05 mg?L-1。C

23、r6+處理方法，一般常用化學(xué)還原法，還原劑可用SO2等（二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等）。,返回目錄,——1.3實驗室安全常識,例：2SO2+2H2O＝2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4＝Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O 鉻酸鹽被還原后，應(yīng)使用石灰或氫氧化鈉將 鉻酸鹽轉(zhuǎn)化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另 作處理。 Cr2(SO4)3+3Ca(OH)2＝2Cr(OH)3↓+3CaSO4,返回目

24、錄,——1.3實驗室安全常識,由于化學(xué)實驗室一般都存放有化學(xué)試劑、易燃易爆的氣體、有機(jī)溶劑等，因此，必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學(xué)生，都必須進(jìn)行安全教育，使所有人員都知道如何安全地進(jìn)行工作和學(xué)習(xí)，更應(yīng)該知道當(dāng)事故發(fā)生時，應(yīng)如何面對和采取怎樣的應(yīng)急措施。 綜上所述，實驗室的安全十分重要，所有人員必須遵守實驗室的規(guī)則，使大家都有一個安全的工作和學(xué)習(xí)環(huán)境。,返回目錄,1.3.6 化學(xué)實驗室

25、的安全防范,四、定量分析實驗主要儀器,酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、錐形瓶、表面皿、量筒、玻棒、洗耳球、洗瓶。公用儀器：分析天平、電爐、電熱板、馬沸爐等。,——1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿,圖1.4(e) 圖1.4(f) 圖1.6(g) 扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器,返回目錄,——1.4 化

26、學(xué)定量分析中的常用器皿,圖1.4(h) 圖1.4(i) 圖 1.4(j) 圖1.4(k) 圖1.4(l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管,返回目錄,——1.4 化學(xué)定量分析中的常用器皿,圖1.4(m) 圖1.4(n) 圖1.4(o) 圖1.4(p) 圖1.4(q) 圖1.4(r) 容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝

27、 瑪瑙研體 離子交換柱,返回目錄,（一）玻璃器皿的洗滌清潔標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)潔凈透明，其內(nèi)外壁形成均勻水膜而不掛水珠。洗滌順序：先洗滌有機(jī)污物、后洗滌無機(jī)污物。常用洗滌劑：去污粉，洗衣粉，鉻酸洗液。特殊洗滌液：如洗滌I2用KI液、NaOH-KMnO4液，草酸洗液、HNO3洗液等。,五、定量分析實驗技術(shù),無刻度儀器的洗滌：一般采用機(jī)械摩擦洗滌如：試劑瓶、錐形瓶、燒杯、玻棒毛刷沾去污粉刷洗 大量自來水沖洗

28、 少量蒸餾水淌洗（少量多次）有刻度儀器的洗滌：不宜采用機(jī)械摩擦洗滌如：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管洗滌劑浸泡3-5分鐘 大量自來水沖洗 少量蒸餾水淌洗,,,,,1、滴定管的洗滌（1）酸式滴定管：用細(xì)長的刷子蘸洗衣粉液洗刷，或用鉻酸洗液（約15ml）浸勻，放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水（約10ml）淌洗（2-3次）。如果經(jīng)過洗滌后內(nèi)壁仍有油

29、脂（主要來自于旋塞潤滑劑），可加熱水沖洗。,（2）堿式滴定管： 鉻酸洗液洗滌時，取掉橡皮管部分，套上乳膠頭，洗液（約15ml）浸勻，放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水（約10ml）淌洗（2-3次）。,2、容量瓶的洗滌：倒入洗液，浸勻潤濕，浸泡放置2-3min，自來水沖洗，蒸餾水沖洗（少量2-3次）。,注意： 容量瓶刻度線以上處不能掛水珠！可用毛刷蘸洗衣粉刷洗。,3、移液管的洗滌：,用移液管吸取洗液5～

30、10mL（管球部的1/4處），立即用右手食指按住管口，將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口2～3cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。,1.移液管洗凈，濾紙吸去管尖內(nèi)外水；2.待測溶液潤洗2-3次，每次5-10mL（盡量勿倒流），以確保所移取溶液的濃度不變；3.移取待移溶液（管尖入液2-3cm）：,（二）用移液管移取溶液的方法,（1）取液： 右手食指微翹

31、，大拇指和其他三指捏住移液管上端，左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，不要漏氣，慢慢松右手，溶液被慢慢吸入移液管。,注意：移液管下端不要浸入溶液太深，以免外壁沾帶溶液過多，也不要插人太淺，以免液面下降時吸空，大概沒入1～2cm深度。移液管插入溶液的高度要隨著液面的下降而下降。,（2）調(diào)整液面： 當(dāng)管中液面上升至刻線以上時，迅速移去吸耳球，用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），將移液管提起。,左手拿容量瓶（或試劑

32、瓶），并使其傾斜300，將移液管的管尖緊靠容量瓶頸的內(nèi)壁（以除去管尖外部的溶液），放松食指，且慢慢旋動移液管，使液面下降，當(dāng)凹液面最低點與刻度水平相切時，食指重新壓緊。將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器（多為錐形瓶）中。,（3）放液 傾斜錐形瓶，將移液管尖嘴輕靠在錐形瓶內(nèi)側(cè)，松開食指，使溶液沿壁流下，液體放完后，再靜止15sec，然后取出移液管。,總結(jié)：一直、二斜、三靠、四停,注意：,在調(diào)零和排放溶液過程中，移液管要保持垂

33、直，其管尖口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動；等待15s后，取出移液管，不可用外力震出或吹出殘留的溶液（如果標(biāo)有“吹”字，才能用洗耳球吹出殘留的液滴）；移液管用完應(yīng)放注意防止管尖口被沾污。,容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線。,（三）使用容量瓶配制溶液,1.使用前檢查是否漏水,往容量瓶內(nèi)加入一定量水，塞好瓶塞，把瓶倒立，觀察瓶周圍是否漏水，如不，將瓶正立，把瓶塞旋轉(zhuǎn)180度

34、后塞緊再檢查一遍。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。,2. 容量瓶的使用,① 溶樣：把準(zhǔn)確稱量好的固體溶質(zhì)放在燒杯中，用少量溶劑溶解。,注意：玻棒不能靠在燒杯嘴放置。,把溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶里。注意：用溶劑多次洗滌燒杯壁和玻棒，將溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移到容量瓶里。轉(zhuǎn)移時要用玻璃棒引流，將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內(nèi)壁上。注意：燒杯中的溶液倒盡后，玻棒不要直接離開燒杯，而應(yīng)在燒杯扶正的同時，使玻棒沿杯嘴上提1～2cm，隨后玻棒再離開燒杯嘴，這樣可避免杯嘴與

35、攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。,② 移液,當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動幾周，以使溶液初步混勻。再加水至刻線以下約1cm，等待1～2min；,③ 定容,站直并手捏刻度線以上提起容量瓶，用滴管滴加溶劑至彎液面最低點與刻度線水平相切；,,,俯視,④ 搖勻,蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒并水平旋搖幾周，顛倒時應(yīng)使瓶內(nèi)氣泡升到頂部，如此重復(fù)操作10次；再將瓶塞旋轉(zhuǎn)180度（不能取

36、出?。?，再顛倒、旋搖5次，即可使瓶內(nèi)溶液充分混勻。,（四）滴定管及其使用,（1）酸式滴定管的準(zhǔn)備： 1）檢漏：檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1min，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動180°，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。,1.滴定管的準(zhǔn)備,2）涂凡士林,將滴定管平放在實驗臺上，取下旋塞，用吸水紙將旋塞和旋塞套內(nèi)水分擦干。然后在旋塞的大頭表

37、面和旋塞套的小口內(nèi)壁涂上凡士林。,注意：涂凡士林要要遠(yuǎn)離孔口且適量，過多，會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作用，甚至造成漏水。,將旋塞插進(jìn)旋塞套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到接觸處呈透明而沒有紋路為止。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。,在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報廢。,注意：,3）洗滌4）操作液潤洗5）溶液的

38、裝入：裝入滴定液至“0”刻度以上6）空氣的排放：排出氣泡時，用右手拿住滴定管 使它傾斜約30°，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；7）調(diào)零、讀數(shù)（見后）,（2）堿式滴定管的準(zhǔn)備,檢漏洗滌及潤洗裝入操作液排氣泡：可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。調(diào)零,2.滴定操作,滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺上。一般在錐形瓶內(nèi)進(jìn)行 。右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，將滴定管下端伸入瓶口約1~2 cm。左手控制

39、滴定管放出液體，邊搖動錐形瓶，邊滴加溶液。,酸式滴定管： 左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)，手心要空，不要將旋塞向外頂，否則會漏液。,滴定時應(yīng)注意以下幾點：,（1）滴定管放液操作：,堿式滴定管：左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向右側(cè)擠壓玻璃珠上部的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。注意：不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管，否則一松手，則會產(chǎn)生氣泡。,（2）錐形瓶的搖動方法：轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)

40、，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。（3）滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。（4）眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。（5）滴定開始前，滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理：靠在錐形瓶外壁；滴定停止前（即讀數(shù)前），滴定管尖嘴外懸掛液滴的處理：靠在錐形瓶內(nèi)壁（計入體積中）。,一滴操作、半滴操作 何為半滴操作？ 先使半滴溶液懸掛在滴定管尖嘴上，再將此半滴溶液靠入錐形瓶內(nèi)壁，用洗瓶將少量蒸

41、餾水沿接近錐形瓶口部位吹洗瓶壁2周。,（6）必須掌握兩種加液方法,滴定速度：先快后慢 開始時速度可快，但應(yīng)逐滴滴加，不能流成直線。接近終點時（滴入處有顏色變化，但一搖動，馬上消失），應(yīng)每加1滴，搖幾下，直至顏色變化很慢（需要搖動幾下才消失），應(yīng)采取半滴操作，至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，停止滴定。,,（7）每次滴定應(yīng)從“0”刻度附近開始，以減少滴定管的體積誤差（平行實驗）。,（8）滴定結(jié)束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，洗凈滴定管，并用

42、蒸餾水充滿滴定管。,若在燒杯中進(jìn)行滴定，燒杯應(yīng)放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1 cm。滴定管應(yīng)放在左后方，但不要靠杯壁，右手持玻棒攪動溶液。加半滴溶液時，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴，不能接觸管尖。,3. 滴定管的讀數(shù),滴定結(jié)束后，靜止1~2分鐘（使內(nèi)壁溶液流下來），取下滴定管，單手拇指和食指提滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直狀態(tài)。對于無色或淺色溶液，讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面最低點水平

43、相切。,對于深色溶液，視線應(yīng)與兩側(cè)最高點水平相切。讀數(shù)應(yīng)讀至小數(shù)后第二位，即估計到0.01mL。,六、分析天平的基本知識及操作技術(shù),分析天平是定量分析實驗中使用率最高的基本設(shè)備之一，屬精密貴重的儀器，靈敏度較高、通常要求能準(zhǔn)確稱量至0.0001 g （此為萬分之一天平）， 其最大載量一般為100～200 g。,(1)按用途或稱量范圍分類：分析天平、藥物天平、棉花天平、比重天平；或?qū)嶒炇姨炱?、計量天平（?biāo)準(zhǔn)天平、基準(zhǔn)天平）,（一）分析

44、天平的基本知識,1.天平的分類,1mg以上為普通天平1mg以下為精密天平0.1mg稱為分析天平或萬分之一天平0.01mg稱為準(zhǔn)微量天平1ug稱為微量天平0.1ug及以下稱為超微量天平,(2)按相對精度分類,不等臂天平（單盤天平） 天平 單盤天平（電光天平）

45、 等臂天平 雙盤天平（擺動天平、阻尼天 平、電光天平）,,,（3）根據(jù)機(jī)械分類：電子天平、機(jī)械天平等；,（4）按結(jié)構(gòu)分類：,2、分析天平的性能（1）靈敏度 1）定義：分析天平的靈敏度是指天平負(fù)荷改變1mg的質(zhì)量時所引起的指針偏轉(zhuǎn)程度。 即：

46、 天平的靈敏度=格/毫克 感量：靈敏度的倒數(shù)。 即： 感量=1/靈敏度=毫克/格,,,,2）影響靈敏度的因素： L：天平梁長度；W：天平梁的質(zhì)量；d：天平梁重心位置,,,,（2）變動性處于穩(wěn)定平衡的天平，由于外界環(huán)境如溫度、氣流的變化；由于天平制作的精度所限，如梁的摩擦狀態(tài)、重心高低等使天平載重前后零點發(fā)生變化，亦即多次稱量同一物體，所得稱量結(jié)果不一致。（2）不等臂誤差：天平梁兩臂長度不等長

47、引起的稱量誤差。,一臺性能良好的分析天平應(yīng)具備以下特點：（1）符合要求的靈敏度（2）稱量過程中靈敏度不變，刻度標(biāo)尺示值不變。（3）一套示值標(biāo)準(zhǔn)的砝碼 注意：不同天平的砝碼不能混用,3、TD-18單盤不等臂天平,（1）整體結(jié)構(gòu),（2）主要技術(shù)參數(shù),（3）組成,1）外框系統(tǒng)：包括外框、減碼旋鈕、投影屏、微讀窗口、水平調(diào)整腳。,2）橫梁系統(tǒng)：,3）懸掛系統(tǒng)：,4）立柱系統(tǒng)：,5）光學(xué)系統(tǒng),燈源經(jīng)聚光管聚光后，照在指針下端的微分標(biāo)尺上

48、，再經(jīng)放大鏡筒放大，由反射鏡的二次反射，到投影屏上，即可看到標(biāo)尺的投影。,6）減碼系統(tǒng),,分為：十克組、克組、百毫克組砝碼,7）開關(guān)系統(tǒng),半開：反時針旋轉(zhuǎn)全開：順時針旋轉(zhuǎn),8）微讀系統(tǒng)及投影屏,微度旋鈕,（4） 原理,杠桿原理天平盤掛在一個臂上，懸掛了天平的全部砝碼；另一臂上掛有等重的物體：重錘、阻尼器等，使天平處于平衡狀態(tài)。被稱物放在天平盤上，則打破了平衡。要重新處于平衡狀態(tài)，則應(yīng)該減去砝碼。減去砝碼的質(zhì)量就是被稱物的質(zhì)量，此稱

49、為減碼法。,優(yōu)點：1.砝碼和被稱物在天平同一臂上，從而消除了天平臂不等長造成的誤差；2.始終在最大載重下稱量，靈敏度不變，無空載靈敏度和載重靈敏度之差。,構(gòu)造特點：減碼操作，減碼直接讀數(shù)；微標(biāo)讀數(shù)范圍大（100mg以內(nèi)不用加減砝碼）；停點快（一般15S即可停止）。注意：砝碼出廠時通過技能鑒定，一臺天平配一套砝碼，不能混用；一次實驗用同一臺天平，可抵消系統(tǒng)誤差。,1.操作步驟及使用技術(shù)揭開天平罩 檢查減碼旋鈕是否處

50、于零位 檢查天平是否水平 檢查天平盤及天平箱衛(wèi)生 接上電源 調(diào)零 放置被稱物 半開天平減碼，確定各砝碼組數(shù)據(jù) 全開天平，待投影屏讀數(shù)停穩(wěn)后，旋轉(zhuǎn)微讀旋鈕，確定不足標(biāo)尺1分度部分所表示的質(zhì)量 關(guān)天平，取出被稱物，復(fù)原天平。,（二）分析天平的操作技術(shù),,開關(guān)的控制： 1.全開天平：順時針旋轉(zhuǎn)，此時完全打開升降樞；在調(diào)零和讀數(shù)（準(zhǔn)確稱量）時用；

51、 2.半開天平：反時針旋轉(zhuǎn)，此時不完全打開升降樞 ；在確定十克組、克組、百毫克組砝碼時（預(yù)稱）用。,減碼順序： ⑴各組減碼順序：從大到小 ⑵組內(nèi)減碼順序：從小到大 現(xiàn)象觀察： 標(biāo)尺往下跑，即微分標(biāo)尺刻度向下移動，說明前面重，減碼不足； 標(biāo)尺往上跑，即微分標(biāo)尺刻度線向上移動，說明后面重，減碼過量。,mgg10g,TD-18分析天平的使用規(guī)則⑴稱量前，檢查水平、照明、減碼系統(tǒng)是否正常（處于零位

52、）。⑵天平開啟和加減砝碼應(yīng)緩慢，避免損壞刀口。⑶取放物品和增減10克組砝碼必須關(guān)閉天平。⑷ 全開天平不許增減任何砝碼（可以調(diào)整微讀旋鈕），增減克組及毫克組砝碼可半開（1/2）天平。,⑸樣品置于盤中央，樣品不超過最大載荷，被稱物與天平箱內(nèi)同溫。⑹微分標(biāo)尺刻線與投影屏準(zhǔn)線重合才讀數(shù)。⑺一次實驗用同一天平。⑻稱量結(jié)束，取下被稱物，砝碼復(fù)零，關(guān)閉天平，切斷電源，做好清潔，罩上天平罩，做好使用記載。⑼不同天平，砝碼不能混用。,2.

53、稱量方法直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法、遞減稱量法。遞減稱量法：又稱差減稱量法、間接稱量法。適用于連續(xù)稱取多份試樣，試樣質(zhì)量只要控制在一定范圍內(nèi)即可。對于稱取易吸水、易氧化、易與CO2反應(yīng)的物質(zhì)更為重要，因為該法與直接法相比，減少了樣品在空氣中的曝露時間。,實驗數(shù)據(jù)記錄要求：,1.原始實驗數(shù)據(jù)必須記錄在記錄本上， 決不允許將數(shù)據(jù)記在單頁紙上或隨意記在任何地方，2.實驗數(shù)據(jù)更改必須規(guī)范：,,12.3698,12.3689,3. 要正確

54、使用有效字：,含量記錄4位，如：25.68%； 偏差：1-2位，如0.3%，或1.2%。,有效數(shù)字應(yīng)反映儀器精度。,分析天平要求記錄至0.0001g，如0.5698g；,托盤天平稱量記錄到0.1g，如3.5g；,滴定管、移液管、容量瓶應(yīng)記錄至0.01mL， 如：21.69mL、25.00mL、250mL。,濃度記錄4位，如0.2684moL/L；,4.實驗數(shù)據(jù)不能弄虛作假，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)該次實驗 不及格，兩次弄虛作假數(shù)

55、據(jù)，該門課實驗成績 不及格；,5.實驗報告不允許涂改。,實驗成績評定標(biāo)準(zhǔn),總成績＝平時×（50%）＋期末考核（50%）平時：每一次實驗都進(jìn)行考核、評分 實驗態(tài)度、預(yù)習(xí)情況、操作規(guī)范、實驗報告（有一套嚴(yán)格的評分標(biāo)準(zhǔn)）。期末考核：筆試（50%）+操作（50%）,附表一、化學(xué)綜合性實驗（I）平時成績記錄表,,考勤：遲到扣5分，早退扣5分，實驗結(jié)束時做好個人善后工作，填寫儀器運行記錄，老師檢查記錄和結(jié)果后方可離開。預(yù)

56、習(xí)：要求清楚實驗的目的、原理、步驟，實驗中的注意事項。無實驗預(yù)習(xí)報告者不得分；有預(yù)習(xí)報告者4-10分；實驗前臨時抄寫預(yù)習(xí)報告者扣6分。操作：獨立思考，按實驗操作要求完成實驗。報告：沒做實驗或?qū)嶒瀳蟾娌唤徽卟坏梅?，評分細(xì)則見附表二。,附表二、化學(xué)綜合實驗（I）實驗報告評分細(xì)則,實驗報告規(guī)范、整潔：6分 包括：實驗日期1分、題目1分、整潔4分。一、實驗?zāi)康模?分二、基本原理：10分 簡要地用文字和化學(xué)反應(yīng)式說明。

57、 包括：文字簡述（滴定劑和被測物、反應(yīng)條件、指示劑、終點顏色變化）4分；反應(yīng)方程式4分；計算公式2分。三、儀器試劑：2分列出所用儀器（規(guī)格）、試劑（濃度）,實驗報告的書寫及評定,四、實驗步驟：5分 簡明扼要地列出各步驟 五、數(shù)據(jù)記錄及處理：45分 根據(jù)實驗過程，列出與實驗結(jié)果有關(guān)的數(shù)據(jù)并進(jìn)行處理（采用表格式），計算出平均值和相對平均偏差，最后給出明確的結(jié)論(分析結(jié)果)。,,1.

58、正確、完整填寫各項實驗信息（表格式）：2分2.正確記錄及修正：1分（涂掉的扣1分，在錯誤處劃條斜線的不扣分）3.有效數(shù)字：4分4.平行實驗：1分5.數(shù)據(jù)檢驗（有可疑值應(yīng)判斷取舍，并將結(jié)果注明在該數(shù)據(jù)后。此種情況下應(yīng)計算相對偏差）：2分,6.結(jié)果：35分（1）準(zhǔn)確度25分：相對誤差在±0.3%以內(nèi)，不扣分；在±0.3%～0.6 %之間，扣1分；在±0.6%～0.9%之間，扣2分；在±

59、;0.9%～1.2%之間，扣3分；在±1.2%～1.5%之間，扣4分；在±1.5%～1.8%之間，扣5分；在±1.8%～2.1%之間，扣6分；在±2.1%～3.5%之間，扣9分；在±3.5%～5%之間，扣12分；在±5%～6.5%之間，扣15分；在±6.5%～8%之間，扣18分；在±8%～9.5%之間，扣21分；在9.5%～11%之間，扣2

60、4分；相對誤差大于11%，扣25分。,（2）精密度10分：相對平均偏差在0.3%以內(nèi)，不扣分；在0.3%～0.4%，扣1分；在0.4%～0.5%，扣2分在0.5%～0.6%，扣3分； 在0.6%～0.7%，扣4分； 在0.7%～0.8%，扣5分； 在0.8%～0.9%，扣6分； 在0.9%～1.0%，扣7分； 在1.0%～1.1%，扣8分； 在1.1%～1.3%，扣9分；大于1.3%，扣10分。,六、結(jié)果與討論：