實驗二 滴定分析操作練習(xí)

1、1實驗二實驗二滴定分析操作練習(xí)滴定分析操作練習(xí)一、實驗?zāi)康呐c要求1掌握滴定管的洗滌和使用方法；2熟練掌握滴定操作；3掌握酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法、酸堿溶液相互滴定比較；4熟悉甲基橙、酚酞指示劑的使用和終點的正確判斷，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理滴定分析法是將滴定劑（已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實驗中，

2、必須學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定終點的正確判斷。濃HCl濃度不確定、易揮發(fā)，NaOH不易制純，在空氣中易吸收CO2和水份。因此，酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液要采用間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。0.1molL1NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.3～9.7，可選用酚酞（變色范圍pH8.0～9.6）和甲基橙（變色范圍pH3.1～4.4）作指示劑。甲基橙和酚酞變色的可逆性好，當(dāng)濃度一定

3、的NaOH和HCl相互滴定時，所消耗的體積比VHClVNaOH應(yīng)該是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變，借此，可訓(xùn)練學(xué)生的滴定基本操作技術(shù)和正確判斷終點的能力。通過觀察滴定劑落點處周圍顏色改變的快慢判斷終點是否臨近；臨近終點時，要能控制滴定劑一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化，立即停止滴定，即為滴定終點，要做到這些，必須反復(fù)練習(xí)。三、試劑與儀器NaOH(S)、濃鹽酸（

4、ρ=1.18gmL1）、酚酞指示劑(0.2%乙醇溶液)、甲基橙指示劑(0.2%)、臺秤、量筒(10mL)、燒杯、試劑瓶、滴定管(50mL)、錐形瓶(250mL)、移液管。四、實驗步驟（一）酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（一）酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.0.1molL1NaOH溶液的配制溶液的配制用臺秤迅速稱取2gNaOH固體(為什么)于100mL小燒杯中，加約50mL無CO2的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL，搖勻后，用橡皮

5、塞塞緊。貼好標(biāo)簽，寫好試劑名稱，濃度(空一格，留待填寫準(zhǔn)確濃度)、配制日期、班級、姓名等3用水潤洗，應(yīng)注意玻璃球下方死角處的清洗（在捏乳膠管時應(yīng)不斷改變方位，使玻璃球的四周都洗到）。用蒸餾水潤洗3次，擦干外壁，備用。2.操作溶液的裝入操作溶液的裝入（1）用操作溶液潤洗滴定管先將操作溶液搖勻，然后用操作溶液潤洗滴定管三次（第一次10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL，可以從出口管尖嘴放出）。將操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用

6、其它容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移。一定要使操作溶液洗遍全部內(nèi)壁，并使溶液接觸管壁1～2分鐘，以便與原來殘留的溶液混合均勻。每次都要打開活塞沖洗出口管和尖嘴，并盡量放出殘留液。對于堿管，仍應(yīng)注意玻璃球下方的洗滌。最后，關(guān)好活塞，將操作溶液倒入，直到充滿至0刻度以上為止。（2）趕盡氣泡對于酸式滴定管，右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜約30，左手迅速打開活塞使溶液沖出（下面用燒杯承接溶液），這時出口管和尖嘴中應(yīng)不再留有氣泡。若氣泡仍未

7、能排出，可重復(fù)操作。注意檢查滴定管的出口尖嘴是否充滿溶液，出口管和尖嘴處是否還有氣泡。對于堿式滴定管，裝滿溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳膠管向上彎曲，出口管斜向上，然后在玻璃球部位側(cè)面迅速捏橡皮管，使溶液從管口噴出（見圖0－17），再緩慢松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后，將滴定管的外壁擦干。3.滴定操作練習(xí)滴定操作練習(xí)（1）滴定）滴定如使用的是酸管，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制活塞