茶 水溶性灰分堿度 測(cè)定

1、FNCPJZCY0008茶水溶性灰分堿度測(cè)定F_NCP_JZ_CY_0008茶—水溶性灰分堿度測(cè)定—重量法1范圍本方法適用于茶葉水溶性灰分堿度的測(cè)定。2原理用甲基橙作指示劑，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定來自水溶性灰分的溶液。3試劑3.1鹽酸：2molL標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GBT602配置與標(biāo)定。3.2甲基橙指示劑：甲基橙0.5g用熱蒸餾水溶解后稀釋至1L。4儀器設(shè)備4.1滴定管：容量50mL。4.2三角燒瓶：250mL.5樣品測(cè)定5.1取樣按F_NCP_

2、JZ_CY_0001或GBT83022002《茶取樣》的規(guī)定取樣。5.1.1大包裝茶取樣5.1.1.1取樣件數(shù)5.1.1.1.1取樣件數(shù)按下列規(guī)定：1~5件，取樣一件；6~50件，取樣兩件；50件以上，每增加50件（不足50件者按50件計(jì)）增取一件；500件以上，每增加100件（不足100件者按100件計(jì)）增取一件；1000件以上，每增加500件（不足500件者按500件計(jì)）增取一件。5.1.1.1.2在取樣時(shí)如發(fā)現(xiàn)茶葉品質(zhì)、包裝或堆存

3、情況等有異常情況時(shí)，可酌情增加或擴(kuò)大取樣數(shù)量，以保證樣品的代表性，必要是應(yīng)停止取樣。5.1.1.2取樣步驟5.1.1.2.1包裝時(shí)取樣即在產(chǎn)品包裝過程中取樣。在茶葉定量裝件時(shí)，每裝若干件（按照5.1.1.1.1規(guī)定）后，用取樣鏟取出樣品約250g。所取的原始樣品盛于有蓋的專用茶箱中，然后混勻，用分樣器或四分法逐步縮分至500g~1000g，作為平均樣品，分裝于2個(gè)茶樣罐中，供檢驗(yàn)用。檢驗(yàn)用的試驗(yàn)樣品應(yīng)有所需的備份，以供復(fù)驗(yàn)或備查之用。5

4、.1.1.2.2包裝后取樣即在產(chǎn)品成件、打包、刷嘜后取樣。在整批茶葉包裝完成后的堆垛中，從不同堆放位置，隨機(jī)抽取規(guī)定的件數(shù)。逐件開啟后，分別將茶葉全部倒在塑料布上。用取樣鏟各取出有代表性的樣品約250g置于有蓋的專用茶箱中，混勻。用分樣器或四分法逐步縮分至5.2.2緊壓茶：在不同形狀（磚、塊、餅）的緊壓茶表面，分別取不少于5處的采樣點(diǎn)，用臺(tái)鉆或點(diǎn)鉆鉆洞取樣、混勻，按5.2.1的規(guī)定制備試樣。5.3水溶性灰分溶液的制備按F_NCP_JZ_

5、CY_0006或GBT83072002《茶水溶性灰分和水不溶性灰分測(cè)定》的規(guī)定，制備試樣溶液。用25mL熱蒸餾水，將灰分從坩堝中洗入100mL燒杯中。加熱至微沸（防濺），趁熱用無灰濾紙過濾，用熱蒸餾水分次洗滌燒杯和濾紙上的殘留物，直至濾液和洗滌液體積達(dá)150mL為止。將濾紙連同殘留物移入原坩堝中，在沸水浴上小心地蒸去水分，移入高溫爐內(nèi)，以525℃25℃灼燒至灰中無炭粒（約1h）。待爐溫降至300℃左右時(shí)，取出坩堝，于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，

6、稱量。再移入高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝，冷卻并稱重。重復(fù)此操作，直至連續(xù)兩次稱量差不超過0.001g為止，即為恒量。以最小稱量為準(zhǔn)。5.4測(cè)定步驟將水溶性灰分溶液冷卻后，加甲基橙指示劑2滴，用2molL鹽酸溶液滴定。6結(jié)果計(jì)算堿度的表示：即中和100g干態(tài)磨碎樣品所需的一定濃度鹽酸的摩爾數(shù)；或換算為相當(dāng)于干態(tài)磨碎樣品中所含氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.1堿度用摩爾數(shù)表示（100g干態(tài)磨碎樣品），按式（1）計(jì)算：水溶性灰分堿度=100V（

7、10M0m）………………（1）式中：V——滴定時(shí)消耗0.1molL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；M0——試樣的質(zhì)量，g；m——試樣干物質(zhì)含量（干態(tài)）百分率，%。注：如果使用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度未精確達(dá)到3.3所要求的濃度，則計(jì)算時(shí)用校正系數(shù)(滴定濃度0.1)。6.2堿度用氫氧化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（2）計(jì)算：水溶性灰分堿度=10056V（101000M0m）………………（2）式中：V、M、m與5.1.同，“56”為氫氧化鉀的摩爾量。0兩次測(cè)