實(shí)驗(yàn)五 食品中總灰分含量的測(cè)定

1、1實(shí)驗(yàn)五實(shí)驗(yàn)五食品中總灰分含量的測(cè)定食品中總灰分含量的測(cè)定1.1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)習(xí)食品中總灰分測(cè)定的意義和原理；（2）掌握稱重法測(cè)定灰分的基本操作技術(shù)及測(cè)定條件的選擇；（3）學(xué)會(huì)用減重法稱取試樣。2.2.實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理將樣品炭化后置于500~600℃高溫爐內(nèi)灼燒，樣品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣體放出，有機(jī)物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，無(wú)機(jī)物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化

2、物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái)，這些殘留物即為灰分，稱重殘留物的質(zhì)量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。3.3.儀器及材料儀器及材料3.13.1儀器儀器高溫電爐（馬福爐）；坩堝鉗；瓷坩堝；分析天平；干燥器3.23.2材料材料面包（高筋面粉制作）、餅干（低筋面粉制作）3.33.3試劑試劑1:1鹽酸4.4.實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟4.14.1瓷坩堝的準(zhǔn)備瓷坩堝的準(zhǔn)備將坩堝用體積分?jǐn)?shù)為20﹪的鹽煮1~2h，洗凈晾干后，用鉛筆在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)。

3、置于馬福爐中，在（55025）℃下灼燒0.5h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，并反復(fù)灼燒至恒重（兩次稱重之差不超過(guò)0.5mg）。4.24.2樣品的處理樣品的處理用分析天平準(zhǔn)確稱取5.00g面包兩份，以及相同質(zhì)量的兩份餅干，放入之前標(biāo)好號(hào)碼的瓷坩堝中，以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙。4.34.3樣品的灰化樣品的灰化炭化后的試樣置馬福爐中，在（55025）℃下灼燒4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷卻3

4、0min。在稱量前如灼燒殘?jiān)刑剂r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸出水分再次灼燒至無(wú)碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷卻30min后，準(zhǔn)確稱量。反復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg即為恒重。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析36.26.2注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)（1）樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫溢出坩堝；只有炭化完全，即不冒煙后才能放入高溫電爐中。灼燒空坩堝與灼燒樣品的條件應(yīng)盡量一致，以消除系統(tǒng)誤

5、差。（2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻。防止因溫度劇變而使坩堝破裂。（3）灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200℃以下再移入干燥器中，否則因過(guò)熱產(chǎn)生對(duì)流作用，易造成殘灰飛散；且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開(kāi)。（4）對(duì)于含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品，為防止其發(fā)泡溢出，炭化前可加數(shù)滴純植物油。（5）新坩堝在使用前須在體積分?jǐn)?shù)為20﹪的鹽酸溶液中煮沸1~2h，然后用自來(lái)水和蒸餾水分別沖洗干凈并

6、烘干。用過(guò)的舊坩堝經(jīng)初步清洗后，可用廢鹽酸浸泡20min左右，再用水沖洗干凈。（6）反復(fù)灼燒至恒重是判斷灰化是否完全最可靠的方法。因?yàn)橛行悠芳词够一耆?，殘留不一定是白色或灰白色。例如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；而有時(shí)即使灰的表面呈白色或灰白色，但內(nèi)部仍有碳粒存留。（7）灼燒溫度不能超過(guò)600℃，否則會(huì)造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成分的損失。6.36.3心得體會(huì)心得體會(huì)這是第三次進(jìn)行食品分析與檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)課程。

7、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是食品中總灰分的測(cè)定。其中我主要學(xué)會(huì)了用稱重法測(cè)定灰分的基本操作技術(shù)，掌握了相關(guān)實(shí)驗(yàn)測(cè)定條件的選擇，同時(shí)也掌握了減重法稱取試樣，這在以后的食品分析與檢驗(yàn)試驗(yàn)中是很有用的。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中我組成員各有分工，尤其注意了精確稱重等一系列基本操作。但是在餅干灰分測(cè)定時(shí)，我沒(méi)有完全領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)要求，未完全搗碎餅干，導(dǎo)致試驗(yàn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，為了保證試驗(yàn)進(jìn)度，我們放棄了第二組的測(cè)量，只是實(shí)驗(yàn)美中不足的。當(dāng)然我們都從中吸取了經(jīng)驗(yàn)，為以后進(jìn)一步的科學(xué)實(shí)驗(yàn)積累了

8、經(jīng)驗(yàn)。這門課程作為專業(yè)課程的配套實(shí)驗(yàn)，這是提高我們實(shí)驗(yàn)技術(shù)，掌握基本的試驗(yàn)方法的基本。我們會(huì)更加認(rèn)真完成課程。同時(shí)感謝老師和助教的講解，使得我對(duì)實(shí)驗(yàn)的各項(xiàng)要求目的都有明確的掌握。同時(shí)還要感謝同組組員的合作配合，使得我們?cè)诙虝r(shí)間內(nèi)就按照要求完成了所有實(shí)驗(yàn)要求。我相信我們的配合會(huì)更加?jì)故欤嘈艑?shí)驗(yàn)課會(huì)越來(lái)越順利。由于水平有限，實(shí)驗(yàn)報(bào)告中定有紕漏錯(cuò)誤之處，請(qǐng)老師不吝賜教！【參考資料】[1]謝筆鈞，何慧.食品分析[M].2009.科學(xué)出版社.[