icp-ms法同時(shí)測(cè)定卷煙紙中元素

1、1ICPMSICPMS法同時(shí)測(cè)定卷煙紙中元素法同時(shí)測(cè)定卷煙紙中元素鉻、鎳、銅、砷、硒、鎘、鉛鉻、鎳、銅、砷、硒、鎘、鉛南昌卷煙總廠技術(shù)研發(fā)中心索衛(wèi)國【摘要】采用微波消解前處理樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)，同時(shí)測(cè)定了卷煙紙中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb共7種元素，測(cè)定含量在0.012~2.160μgg之間。方法的回收率92.1~111.9%，檢出限25.2~245.1ngL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差除Se、Cd大于10%以外，其它元素均

2、小于4%。分析比較了5種國外卷煙和9種國內(nèi)卷煙卷煙紙中7種元素的含量?！娟P(guān)鍵詞關(guān)鍵詞】電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）；卷煙紙；微波消解鉛、鉻、鎘、鎳等金屬易在體內(nèi)蓄積，對(duì)人體毒害很大。因?yàn)榫頍熂堉泻羞@些元素，在吸煙過程中，可經(jīng)呼吸道進(jìn)入人體。因此，準(zhǔn)確測(cè)定這些元素的含量對(duì)于煙氣的安全性評(píng)價(jià)及降低卷煙危害具有一定意義。卷煙紙中含有大量的有機(jī)物和碳酸鈣，要測(cè)定其中的微量有害元素，需要靈敏度很高的儀器，而電感耦合等離子體質(zhì)譜（induc

3、tivelycoupledplasmamassspectrometryICPMS）具有的靈敏度高、分析精度高、分析元素范圍寬、速度快等優(yōu)點(diǎn)使其成為最佳選擇之一。目前，已經(jīng)有人對(duì)濾紙、辦公紙等材料及煙氣、煙草中的一些元素進(jìn)行了測(cè)定[17]，但尚未見到對(duì)卷煙紙中的Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb進(jìn)行同時(shí)測(cè)定的報(bào)道，本文采用微波消解前處理樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè)，測(cè)定和比較了14種國內(nèi)外卷煙的卷煙紙中Cr、Ni、Cu、As、Se

4、、Cd、Pb共7種元素。1實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分1.1材料、儀器和試劑市售5種國外卷煙和9種國內(nèi)卷煙。7500a型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國Agilent公司）；Mars5型微波消解儀（美國CEM公司）。65%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)HNO3、30%H2O2（優(yōu)級(jí)純，德國Merck公司）；Ar（純3條件也不能將其完全消解，鈦化合物一般采用鹽酸、硫酸、高氯酸、王水、氫氟酸和磷酸等進(jìn)行消解，而在ICPMS分析中一般不使用這些消解體系，因?yàn)镃l形成的A

5、rCl＋多原子離子可干擾As的測(cè)定，對(duì)Cr、Ge、Se等痕量元素的測(cè)定也有一定程度的干擾。硫酸和磷酸的高粘度在ICPMS分析中對(duì)樣品的傳輸會(huì)產(chǎn)生影響，而且腐蝕鎳采樣錐。另外，As、Ge、Se可與Cl形成揮發(fā)性的氯化物，Pb的硫酸鹽溶解性差，制樣時(shí)均易損失，而且元素S可能在等離子體中形成34S16O16O16O復(fù)合離子干擾82Se的測(cè)定[1]。氫氟酸對(duì)玻璃和鎳采樣錐有腐蝕作用，在ICPMS分析中對(duì)霧化器和炬管等有損害，雖然可通過加入硼酸的

6、方法除去過量的氫氟酸，但這會(huì)大大增加溶液中的可溶固體總量(TDS)由于基體效應(yīng)而抑制儀器信號(hào)，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性[89]。本實(shí)驗(yàn)取樣品的上清液進(jìn)行分析，防止進(jìn)樣時(shí)堵塞樣品管。2.2ICPMS分析條件的選擇采用ICPMS對(duì)消解后的卷煙紙樣品進(jìn)行分析時(shí)，為了減少信號(hào)漂移和基體效應(yīng)對(duì)測(cè)量造成的影響，在線加入Sc、Ge、In和Bi作為內(nèi)標(biāo)。ICPMS具有很高的靈敏度，但因?yàn)锳s、Se很難電離，檢測(cè)很低含量的As、Se依然很困難[10]。因此我

7、們采用了高的射頻功率(1340W)，對(duì)難電離元素As、Se和相對(duì)豐度較低的元素53Cr、111Cd采用較長的積分時(shí)間(1.0s、2.0s、2.0s、2.0s)。針對(duì)測(cè)定過程中的質(zhì)譜干擾，一是調(diào)諧儀器使其雙電荷和氧化物干擾降至1%以下，同時(shí)，As、Cd、In和Pb的檢測(cè)采用美國環(huán)保署所推薦的干擾方程[11]進(jìn)行校正，以消除多原子離子對(duì)測(cè)量信號(hào)的干擾。2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線Cr、Ni、As、Se、Cd和Pb標(biāo)液用安捷倫公司環(huán)境標(biāo)液稀釋。分析結(jié)果（表

8、1）顯示，這7種元素的工作曲線相關(guān)系數(shù)為0.9993~1.000，檢出限為25.20~245.1ngL。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限Table1Calibrationcurvelimitofdetection(LOD)ElementregressionequationcrelationcoefficientLODngLCrY=1.909E3X3.084E40.9997245.1NiY=2.488E2X9.392E41.000083.0CuY=5