動力學(xué)熒光法測定砷的研究及應(yīng)用.pdf

1、砷是人體非必需元素，元素砷的毒性較低，但其化合物均具有劇毒，且三價砷化合物比五價砷化合物毒性更強。砷化合物可以通過粉塵、廢氣、煙塵和廢水等形式污染大氣、土壤以及水體，其污染主要來源于采礦、金屬冶煉、煤炭燃燒過程中以及含砷工業(yè)品和含砷農(nóng)藥、半導(dǎo)體材料等的生產(chǎn)和使用。因此，測定環(huán)境中痕量砷的方法的研究具有十分重要的意義。
　　目前，有關(guān)砷的測定方法報道很多，但簡便、靈敏度高、選擇性好的方法并不多。動力學(xué)熒光法因其具有靈敏度高、選擇性好

2、和分析速度快的特點，用于環(huán)境中砷的測定的報道還比較少。本文對動力學(xué)熒光分析法用于環(huán)境中砷的測定進(jìn)行了研究，并成功用于環(huán)境中砷的測定，主要研究工作如下：
　　一催化動力學(xué)熒光法測定砷的方法的研究以及應(yīng)用
　　1、動力學(xué)熒光分析法測定環(huán)境中砷
　　研究了在稀HCl介質(zhì)中，利用痕量 As(Ⅲ)對KIO3氧化吖啶橙的反應(yīng)具有明顯的催化作用，使其熒光猝滅。且熒光強度的降低值與As(Ⅲ)的量呈良好的線性關(guān)系，據(jù)此建立了動力學(xué)熒光分

3、析法測定環(huán)境樣品中As(Ⅲ)的新方法。反應(yīng)在沸水浴中進(jìn)行11 min，本法的線性范圍為1.0～200μg/L,檢測限為0.04μg/L。已用于環(huán)境水樣中As(Ⅲ)的測定，加標(biāo)回收率為99.2％～101.2%。
　　2、碘酸鉀氧化中性紅動力學(xué)熒光法測定痕量砷
　　研究了在稀H2SO4介質(zhì)中，利用痕量As(Ⅲ)對碘酸鉀氧化中性紅的反應(yīng)具有明顯的催化作用，使其熒光強度減弱，提出了動力學(xué)熒光法測定As(Ⅲ)的新方法。并對中性紅、碘酸

4、鉀和硫酸的用量以及反應(yīng)溫度和時間對As(Ⅲ)測定的影響作了詳細(xì)的研究。實驗結(jié)果表明，在最佳條件下，砷的質(zhì)量濃度在2.0～600μg/L范圍內(nèi)與溶液熒光強度的改變值有良好的線性關(guān)系，檢出限為0.6μg/L。方法已用于環(huán)境水樣中 As(Ⅲ)的測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于或等于3.5%，加標(biāo)回收率為98～101%。
　　3、動力學(xué)熒光法測定水樣中砷的新方法
　　通過動力學(xué)熒光法建立了一種簡單和選擇性好的測定As(Ⅲ)的方法。加入一定量

5、的KIO3后，吡咯紅B的熒光強度降低，但有一定量的存在時，吡咯紅B的熒光強度進(jìn)一步降低，是由于As(Ⅲ)在硫酸介質(zhì)中能催化KIO3氧化吡咯紅B，并且吡咯紅B和As(Ⅲ)有良好的線性關(guān)系，其線性范圍為2.0～300μg/L，檢測限為1.4μg/L。本法已成功用于水樣品中As(Ⅲ)的測定，用100μg/L的As(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)溶液平行實驗11次，其RSD為2.4%。
　　4、動力學(xué)熒光法測定水樣中的砷
　　通過動力學(xué)熒光法建立了一種新

6、的測定痕量As(Ⅲ)的方法。方法是基于在酸性介質(zhì)中，As(Ⅲ)的加入能促使羅丹明B熒光猝滅。在最優(yōu)條件下，其檢測限為0.5μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%（c=40μg/L，n=6）,測定實際樣品的回收率為95.6%～104.1%。該方法已經(jīng)用于實際水樣中砷的測定。結(jié)果表明，羅丹明B的熒光強度和As(Ⅲ)的量在一定范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。
　　二阻抑動力學(xué)熒光法測定砷的方法的研究以及應(yīng)用
　　阻抑動力學(xué)熒光法測定痕量砷的研究