復(fù)合肥檢驗操作規(guī)程

1、1復(fù)混肥檢驗操作規(guī)程1.檢驗依據(jù)與配藥依據(jù)1.1檢驗依據(jù)GB150632009復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）GB216332008摻混肥料GBT85722010復(fù)混肥料中總氮含量測定蒸餾后滴定法GBT85732010復(fù)混肥料中有效磷含量測定GBT85742010復(fù)混肥料中鉀含量測定四苯基合硼酸鉀重量法GBT85762010復(fù)混肥料中游離水含量測定真空烘箱法GBT85702008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法1.2配藥依據(jù)HGT2843—19

2、97化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液2.樣品縮分和試樣制備2.1樣品縮分將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1kg，再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的500ml塑料瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存兩個月，以備查用。2.2試樣制備將2.1中一瓶樣品經(jīng)多次縮分后取出約100g，迅速研磨至全部通過0.5mm孔徑篩，混勻，置于潔凈、干燥的瓶中，做成分分析。余下樣品供粒度測定用。3.

3、總氮含量測定3.1操作步驟3.1.1試樣稱量根據(jù)含氮量標(biāo)識，稱取試樣約0.5~1.0g（總氮不大于235mg）于蒸餾燒瓶中，精確至0.0001g。3.1.2試料前處理根據(jù)樣品原材料，按照GBT85722010中6.2規(guī)定，樣品主要含酰胺態(tài)氮和銨態(tài)氮，加25ml硫酸進(jìn)行消解。3.1.3蒸餾3.1.3.1將處理好的樣品冷卻至室溫后，于蒸餾燒瓶中加入約300ml水，放入防爆沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。3.1.3.2于接收器中加入40.0

4、ml硫酸溶液【c（12H2SO4）=0.5molL】，4、5滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接收器連接在蒸餾裝置上。蒸餾裝置磨口連接處涂硅脂密封。通過蒸餾裝置的滴液漏斗加入120ml氫氧化鈉溶液，在溶液將流盡時加入20~30ml水沖洗漏斗，剩3~5ml水時關(guān)閉活塞。開通冷卻水，同時開啟加熱裝置，蒸餾出至少150ml餾出液后，用PH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸餾。3.1.3.3滴定用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量

5、硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點。3瓶中，加入150mlEDTA溶液，塞緊瓶塞，搖動量瓶使試樣分散于溶液中，置于601℃的恒溫水浴振蕩器中，保溫震蕩1h。然后取出量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50ml濾液，即得溶液B，供測定有效磷用。4.4水溶性磷的測定用單標(biāo)線吸管吸取25ml溶液A，移入500ml燒杯中，加入10ml硝酸（11）溶液，用水稀釋至100ml，在電爐上加熱至沸，取下，加入35ml喹鉬檸酮試劑，蓋上

6、表面皿，在電熱板上微沸1分鐘，取下，冷至室溫。用預(yù)先在1802℃干燥箱內(nèi)下干燥至恒重的4號玻璃坩堝式濾器過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法再洗滌沉淀1～2次，每次用25ml水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌。所用水共約100～125ml，將盛有沉淀的坩堝置于1802℃干燥箱內(nèi)，待溫度達(dá)到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻，稱量。4.5空白試驗在測定的同時，按同樣的操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進(jìn)行空白試驗。4.6有

7、效磷的測定用單標(biāo)線吸管吸取25ml溶液B移入500ml燒杯中，加入10ml硝酸（11）溶液，用水稀釋至100ml，在電爐上加熱至沸，取下，加入35ml喹鉬檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1分鐘，取下，冷至室溫。用預(yù)先在1802℃干燥箱內(nèi)下干燥至恒重的4號玻璃坩堝過濾，先將上層清液濾完，然后用傾瀉法再洗滌沉淀1～2次，每次用25ml水，將沉淀移入濾器中，再用水洗滌。所用水共約100～125ml，將盛有沉淀的坩堝置于1802℃干燥箱內(nèi)，

8、待溫度達(dá)到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器內(nèi)，冷卻，稱量。4.7計算結(jié)果和數(shù)據(jù)處理4.7.1水溶性磷含量X2及有效磷含量X3，以五氧化二磷P2O5質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（2）和式（3）計算：X2=………………………………(2)Am07.32mm21??）（X3=………………………………(3)Bm07.32mm43??）（式中：m1——測定水溶性磷所得磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）m2——測定水溶性磷時，空白試驗所得磷