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1、玉米漿檢驗(yàn)操作規(guī)程玉米漿檢驗(yàn)操作規(guī)程分發(fā)號(hào):01題目玉米漿檢驗(yàn)操作規(guī)程編碼:TSⅢ01800第1頁(yè)共7頁(yè)制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門(mén)品控中心頒發(fā)數(shù)量2份生效日期分發(fā)部門(mén)品控中心一、目的:建立玉米漿檢驗(yàn)操作規(guī)程,使QC檢驗(yàn)員按本方法檢驗(yàn)。二、適用范圍:適用于玉米漿的檢驗(yàn)。三、責(zé)任者:QC檢驗(yàn)員。四、正文:【性狀性狀】目測(cè)法棕褐色粘稠、無(wú)異味液體。【鑒別鑒別】取本品少量加鹽酸,加熱水解后并調(diào)至中性,加入茚三酮試液應(yīng)顯紅色?!?/p>
2、檢查檢查】溶解磷溶解磷1原理各種含磷有機(jī)物經(jīng)過(guò)酸的水解,使有機(jī)磷消化成為無(wú)機(jī)磷,無(wú)機(jī)磷在酸性條件下,與鉬酸鹽(常用的有鉬酸氨或鉬酸鈉)反應(yīng)生成磷鉬酸鹽絡(luò)合物,如:2H3PO424(NH4)2MoO421H2SO42(NH4)PO412MoO321(NH4)2SO424H2O然后用還原劑處理鉬酸鹽絡(luò)合物,使絡(luò)合物中鉬從高價(jià)(Mo6)部分還原成低價(jià)(Mo4),低價(jià)的鉬再與試劑中其他Mo2絡(luò)合成為Mo(MoO4)2或Mo3O8,呈藍(lán)黑色,稱鉬
3、藍(lán),其顏色的深淺,在一定范圍內(nèi),與磷含量成正比關(guān)系,根據(jù)比爾定律,即可應(yīng)用分光光度計(jì)進(jìn)行磷的定量測(cè)定。2儀器與設(shè)備2.1分光光度計(jì)2.2離心機(jī)2.3水浴鍋(恒溫)標(biāo)準(zhǔn)曲線,再制成表格,即為標(biāo)準(zhǔn)曲線表。題目玉米漿檢驗(yàn)操作規(guī)程編碼:TSⅢ01800第3頁(yè)共7頁(yè)注意:(1)磷試劑Ⅰ,Ⅱ最多能儲(chǔ)存兩周,過(guò)期的須重新配制(一般貯冰箱)。(2)每配一次磷試劑需以標(biāo)準(zhǔn)磷校正一次,或每次都標(biāo)定鉬酸氨的濃度,控制在18N左右。(3)試劑瓶?jī)?nèi)涂蠟防止硅、鍺
4、等干擾。(4)反應(yīng)酸度控制在PH1.5—2.3之間。(5)鉬藍(lán)的生成與溫度,酸堿度,時(shí)間有密切關(guān)系,需嚴(yán)格控制。5溶解磷的測(cè)定5.1測(cè)定步驟精密稱取供試樣品約3g,置于100ml容量瓶中,加水約50ml,搖勻,于沸水浴中加熱30分鐘,冷卻后,加純化水至刻度,離心(或澄清)5分鐘,取上清液5ml于50ml容量瓶中,加10%三氯乙酸10ml,于室溫放置5分鐘,稀釋至刻度,搖勻,用濾紙過(guò)濾(或離心5分鐘),吸濾液2ml于25ml容量瓶中,加磷
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