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文檔簡介
1、陽離子的鑒定方法先上鈉離子:Na的鑒定方法:1取2滴Na試液,加8滴醋酸鈾酰試劑:UO2(Ac)2Zn(Ac)2HAc放置數(shù)分鐘,用玻璃棒摩擦器壁,淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn),示有Na:反應離子方程式:3UO22Zn2Na9Ac-9H2O=3UO2(Ac)2Zn(Ac)2NaAc9H2O條件與干擾:1.在中性或醋酸酸性溶液中進行,強酸強堿均能使試劑分解。需加入大量試劑,用玻璃棒摩擦器壁2.大量K存在時,可能生成KAcUO2(Ac)2的針狀結(jié)晶
2、。如試液中有大量K時用水沖稀3倍后試驗。Ag、Hg2、Sb3有干擾,PO43-、AsO43-能使試劑分解,應預先除去方法2:Na試液與等體積的0.1molL1KSb(OH)6試液混合,用玻璃棒摩擦器壁,放置后產(chǎn)生白色晶形沉淀示有Na:NaSb(OH)6-=NaSb(OH)6↓Na濃度大時,立即有沉淀生成,濃度小時因生成過飽和溶液,很久以后(幾小時,甚至過夜)才有結(jié)晶附在器壁條件與干擾1.在中性或弱堿性溶液中進行,因酸能分解試劑2.低溫進
3、行,因沉淀的溶解度隨溫度的升高而加劇3.除堿金屬以外的金屬離子也能與試劑形成沉淀,需預先除去鉀離子:K鑒定方法:方法11.取2滴K試液,加3滴六硝基合鈷酸鈉(Na3[Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黃色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K:2KNa[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓條件與干擾:1.中性微酸性溶液中進行,因酸堿都能分解試劑中的[Co(NO2)6]32.NH4與試劑生成橙色沉淀(NH4)2
4、Na[Co(NO2)6]而干擾,但在沸水中加熱1~2分鐘后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]無變化,故可在NH4濃度大于K濃度100倍時鑒定K方法2:2.取2滴K試液,加2~3滴0.1molL1四苯硼酸鈉Na[B(C6H5)4]溶液,生成白色沉淀示有KK[B(C6H5)4]=K[B(C6H5)4]↓銨根離子NH4鑒定方法:1.氣室法:用干燥、潔凈的表面皿兩塊(一大、一?。?,在大的一塊表面皿中心放3
5、滴NH4試液,再加3滴6molL1NaOH溶液混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞試紙,蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min,酚酞試紙變紅,示有NH4也就是檢驗氨氣的出現(xiàn)了,這是NH4的特征反應2:2.取1滴NH4試液,放在白滴板的圓孔中,加2滴奈氏試劑(K2HgI4的NaOH溶液),生成紅棕色沉淀,示有NH4:NH4濃度低時,沒有沉淀產(chǎn)生,但溶液呈黃色或棕色(問我為神馬我也不知道)條件與干擾:1Fe3
6、、Co2、Ni2、Ag、Cr3等存在時,與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干擾,必須預先除去Ca2的化合物生成CaCO3而分解,F(xiàn)e3、Bi3(包括Cu2)可預先加NaOH形成沉淀而分離鐵鐵離子Fe3:取1滴Fe3試液放在白滴板上,加l滴K4[Fe(CN)6]溶液,生成藍色沉淀,示有Fe3條件與干擾:1K4[Fe(CN)6]不溶于強酸,但被強堿分解生成氫氧化物,故反應在酸性溶液中進行。2其他陽離子與試劑生成的有色化合物的顏色不及Fe3的鮮
7、明,故可在其他離子存在時鑒定Fe3,如大量存在Cu2、Co2、Ni2等離子,也有干擾,分離后再作鑒定。2取l滴Fe3試液,加1滴0.5molL1NH4SCN溶液,形成紅色溶液示有Fe3。條件與干擾:在酸性溶液中進行,但不能用HNO3。2F、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、檸檬酸以及含有a或b羥基的有機酸都能與Fe3形成穩(wěn)定的配合物而干擾。溶液中若有大量汞鹽,由于形成[Hg(SCN)4]2而干擾,鈷、鎳、鉻和銅鹽因離子有色,或因與SCN
8、的反應產(chǎn)物的顏色而降低檢出Fe3的靈敏度2.取1滴Al3試液,加1molL1NaOH溶液,使Al3以AlO2的形式存在,加1滴茜素磺酸鈉溶液(茜素S),滴加HAc,直至紫色剛剛消失,過量1滴則有紅色沉淀生成,示有Al3。或取1滴Al3試液于濾紙上,加1滴茜素磺酸鈉,用濃氨水熏至出現(xiàn)桃紅色斑,此時立即離開氨瓶。如氨熏時間長,則顯茜素S的紫色,可在石棉網(wǎng)上,用手拿濾紙烤一下,則紫色褪去,現(xiàn)出紅色:條件與干擾:1.茜素磺酸鈉在氨性或堿性溶液中
9、為紫色,在醋酸溶液中為黃色,在pH=5~5.5介質(zhì)中與Al3生成紅色沉淀2.Fe3,Cr3,Mn2及大量Cu2有干擾,用K4[Fe(CN)6]在紙上分離,由于干擾離子沉淀為難溶亞鐵氰酸鹽留在斑點的中心,Al3不被沉淀,擴散到水漬區(qū),分離干擾離子后,于水漬區(qū)用茜素磺酸鈉鑒定Al3硫酸根離子:鑒定方法:試液用6molL1HCl酸化,加2滴0.5molL1BaCl2溶液,白色沉淀析出,示有SO42(硫酸鋇的不溶于稀鹽酸)碳酸根離子1:可用足量
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