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1、果凍中山梨酸的測定果凍中山梨酸的測定前言前言果凍是深受大家喜愛的食品,尤其是小朋友,但是最近媒體曝光了果凍食品原料—食用明膠被不法廠商更換為廉價工業(yè)明膠后,大家對果凍也是“望而生畏”,那么究竟目前市場上的果凍質(zhì)量如何?除了糖精鈉的含量,防腐劑也是果凍品質(zhì)的一個考察依據(jù)。苯甲酸及苯甲酸鈉是目前我國使用的主要防腐劑之一。它屬于酸性防腐劑,在酸性條件下防腐效果較好,特別適用于偏酸性食品(PH4.55.0)。我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB
2、2760—1996)規(guī)定:苯甲酸及苯甲酸鈉在果凍中的最大使用量為0.2g/kg。目前,對其進(jìn)行檢測主要方法有紫外可見分光光度法、氣相色譜法和高效液相色譜法等。1、紫外可見分光光度法、紫外可見分光光度法1.1實驗原理實驗原理苯甲酸及苯甲酸鈉在近紫外光區(qū)具有較強的吸收。通過實驗證實,苯甲酸在230nm處具有最大吸收。另一方面,它在水中具有適當(dāng)?shù)娜芙舛龋?,可將?biāo)樣和樣品處理成水溶液,采用紫外分光光度計,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法而實現(xiàn)酸性食品中苯甲酸
3、(鈉)含量的測定。1.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1、2、4、6ml分別置于100ml容量瓶中,各加入5%NaHCO3溶液2ml,(12v)鹽酸溶液2ml,加水至刻度,搖勻。放置15min盡量讓C02逸盡。用1cm吸收池于波長230nm處測定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、氣相色譜法、氣相色譜法2.1實驗原理實驗原理采用無水乙醚提取樣品中的山梨酸,反復(fù)振蕩提取兩次,經(jīng)氯化鈉酸性溶液
4、鹽析,無水硫酸鈉脫水,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干,丙酮定容后待測。用外標(biāo)法定量,取1ul待測樣,HPFFAP石英毛細(xì)管柱內(nèi)分離后進(jìn)入FID檢測器驗證。結(jié)果表明100ugml濃度與峰面積有著良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)大于0.999,山梨酸的檢出限為1.0mgkg,回收率為82.4%92.0%,相對偏差為6.1%。此方法具有檢出限低,檢測快速,定量準(zhǔn)確,操作性強,適用于山梨酸的檢測工作。2.2實驗儀器和試劑實驗儀器和試劑2.1.1儀器儀器島津氣相色譜儀,
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