高效液相色譜法快速測定醬油中的防腐劑苯甲酸和-或山梨酸.pdf

1、該文對(duì)食品防腐劑的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了綜述.提出了利用"高效液相色譜法快速測定醬油中的防腐劑苯甲酸和/或山梨酸"的新方法.首先,選擇了超聲波萃取法、固相萃取法及適度稀釋法三種不同的樣品預(yù)處理的方法,并通過對(duì)影響超聲波萃取率的因素、固相萃取和適度稀釋的試驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了大量、反復(fù)測定和分析,確定了三種樣品預(yù)處理方法的最佳試驗(yàn)條件.第二,對(duì)高效液相色譜分離類型,流動(dòng)相的種類、配比,pH值對(duì)保留時(shí)間的影響等分離條件進(jìn)行反復(fù)優(yōu)化篩選試驗(yàn).采用反相高效液相

2、色譜法,以Irregular C<,18>(4.6mm×200mm,10μm)為反相分離柱,甲醇:乙酸銨(0.02mol/L)緩沖溶液按10:90作為流動(dòng)相,流速為1.00mL/min的線性等度洗脫.第三,在定量分析結(jié)果表示計(jì)算公式的選擇方面,充分利用現(xiàn)有先進(jìn)色譜工作軟件,確定了"測量值峰面積直接進(jìn)行計(jì)算"的新的計(jì)算公式.第四,綜合上述分析結(jié)果,建立了"醬油樣品中防腐劑苯甲酸和/或山梨酸的快速測定"檢測方法.即先選擇超聲波萃取、固相萃取

3、、或適度稀釋三種樣品預(yù)處理方法中任何一種方法對(duì)醬油樣品進(jìn)行預(yù)處理,后以C<,18>反相色譜柱為分離柱,組分在其最大吸收波長230nm紫外檢測器下,同一醬油樣品,一次進(jìn)樣,同時(shí)測定醬油中的防腐劑苯甲酸和/或山梨酸.整個(gè)分析過程在10min內(nèi)完成.樣品平均加標(biāo)回收率為88~102％之間,標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)分別為:0.00160和0.48(對(duì)于適度稀釋預(yù)處理的樣品);0.00126和0.38(對(duì)于固相萃取預(yù)處理的樣品);0.00442和1.4