高效液相色譜法快速測定醬油中的防腐劑苯甲酸和-或山梨酸.pdf

1、該文對食品防腐劑的相關內容進行了綜述.提出了利用"高效液相色譜法快速測定醬油中的防腐劑苯甲酸和/或山梨酸"的新方法.首先,選擇了超聲波萃取法、固相萃取法及適度稀釋法三種不同的樣品預處理的方法,并通過對影響超聲波萃取率的因素、固相萃取和適度稀釋的試驗參數(shù)進行了大量、反復測定和分析,確定了三種樣品預處理方法的最佳試驗條件.第二,對高效液相色譜分離類型,流動相的種類、配比,pH值對保留時間的影響等分離條件進行反復優(yōu)化篩選試驗.采用反相高效液相

2、色譜法,以Irregular C<,18>(4.6mm×200mm,10μm)為反相分離柱,甲醇:乙酸銨(0.02mol/L)緩沖溶液按10:90作為流動相,流速為1.00mL/min的線性等度洗脫.第三,在定量分析結果表示計算公式的選擇方面,充分利用現(xiàn)有先進色譜工作軟件,確定了"測量值峰面積直接進行計算"的新的計算公式.第四,綜合上述分析結果,建立了"醬油樣品中防腐劑苯甲酸和/或山梨酸的快速測定"檢測方法.即先選擇超聲波萃取、固相萃取

3、、或適度稀釋三種樣品預處理方法中任何一種方法對醬油樣品進行預處理,后以C<,18>反相色譜柱為分離柱,組分在其最大吸收波長230nm紫外檢測器下,同一醬油樣品,一次進樣,同時測定醬油中的防腐劑苯甲酸和/或山梨酸.整個分析過程在10min內完成.樣品平均加標回收率為88~102％之間,標準偏差和變異系數(shù)分別為:0.00160和0.48(對于適度稀釋預處理的樣品);0.00126和0.38(對于固相萃取預處理的樣品);0.00442和1.4