分析化學(xué)吐血整理

1、1、化學(xué)分析與儀器分析化學(xué)分析法是以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，又分為重量分析與滴定分析（容量分析）用于常量組分的分析；儀器分析法主要包括電化學(xué)分析法、光譜分析法、質(zhì)譜分析法、色譜分析法、放射分析法、流動(dòng)注射分析法、毛細(xì)管電泳法、微全分析系統(tǒng)。主要用于微量組分的分析。2、常量、半微量、微量與超微量分析方法試樣質(zhì)量試液體積mL常量分析0.1g10半微量分析0.1~0.01g10~1微量分析10~0.1mg1~0.01超微量分析0.1m

2、g0.013、絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差測(cè)量值x與真值μ之差稱為絕對(duì)誤差δ。表示儀器的準(zhǔn)確度δ=xμ絕對(duì)誤差與真值的比值稱為相對(duì)誤差。表示測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。4、系統(tǒng)誤差和偶然誤差根據(jù)系統(tǒng)誤差的來源，可分為方法誤差、儀器或試劑誤差、操作誤差。方法誤差是由于不恰當(dāng)?shù)姆治龇椒ㄟx擇或?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)所引起的，通常方法誤差的影響較大。eg：在進(jìn)行質(zhì)量分析時(shí)，選擇的方法不當(dāng)，而使沉淀的溶解度較大或有共沉淀現(xiàn)在發(fā)生；在進(jìn)行滴定分析時(shí)，滴定終點(diǎn)的確定與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不符等

3、，都會(huì)產(chǎn)生方法誤差。儀器或試劑誤差是有儀器未經(jīng)校準(zhǔn)或試劑不合格引起的。Eg：天平發(fā)麻不準(zhǔn)、容量?jī)x器刻度不準(zhǔn)及試劑不純等。操作誤差是由分析工作者的操作不符合要求造成的。Eg:工作者對(duì)滴定終點(diǎn)顏色改變的判斷能力不佳，總是偏深偏淺。偶然誤差或隨機(jī)誤差或不可定誤差，是由偶然因素引起的。如實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度或電壓波動(dòng)等。系統(tǒng)誤差可用加校正值的方法予以消除，偶然誤差可用增加平行測(cè)定次數(shù)的方法減免。消除測(cè)量中系統(tǒng)誤差的方法：校準(zhǔn)儀器，做對(duì)照實(shí)驗(yàn)（加校正

4、值），做空白試驗(yàn)，做校準(zhǔn)試驗(yàn)（沒有標(biāo)準(zhǔn)試樣，又不宜用純物質(zhì)進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)時(shí)，又稱回收試驗(yàn)）5、準(zhǔn)確度和精密度準(zhǔn)確度表示分析結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。準(zhǔn)確度的大小，用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差表示。也可用回收率表示，測(cè)定其含量后計(jì)算回收量（即測(cè)得量）和加入量的比值。測(cè)量的各實(shí)驗(yàn)值之間互相接近的程度，稱為精密度?？捎闷睿烧韶?fù)）、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（均為正值，1~2位有效數(shù)字）。6、準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件

5、。并且，只有在消除了系統(tǒng)誤差的情況下，才可用精密度表達(dá)準(zhǔn)確度。測(cè)量值的準(zhǔn)確度表示測(cè)量結(jié)果的正確性，測(cè)量值的精密度表示測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性或重現(xiàn)性。準(zhǔn)確度高，精確度一定好，但精密度高，準(zhǔn)確度不一定好。7、有效數(shù)字（四舍六入五成雙）誤差和偏差的修約：修約的結(jié)果應(yīng)使準(zhǔn)確度變得更差一些。Eg某計(jì)算結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.213，取兩位有效數(shù)字，宜修約成0.22；取意為有效數(shù)字修約為0.3。濃度：四位有效數(shù)字。9、相關(guān)系數(shù)rr越接近正負(fù)1，二者的相關(guān)性越

6、好。1、適用于滴定分析的化學(xué)反應(yīng)必須具備的三個(gè)條件：反應(yīng)必須定量完成；反應(yīng)必須迅速完介電常數(shù)均化效應(yīng)和區(qū)分效應(yīng)：酸性溶劑是堿的均化性溶劑，堿性溶劑是酸的均化性溶劑。區(qū)分不同強(qiáng)度的多組分混合酸時(shí)，還經(jīng)常使用某些非離解性溶劑，如甲基異丁酮。1、酸效應(yīng)系數(shù)和絡(luò)合效應(yīng)系數(shù)均大于等于1，所以條件穩(wěn)定常數(shù)小于穩(wěn)定常數(shù)。2、絡(luò)合滴定的滴定突躍大小的影響因素：①條件穩(wěn)定常數(shù)；②被滴定金屬離子的濃度。在濃度一定的條件下，條件穩(wěn)定常數(shù)越大，突躍也越大。在條

7、件穩(wěn)定常數(shù)一定的條件下，金屬離子的濃度越低，滴定曲線的起點(diǎn)越高，滴定突躍隨之減小。3、能與金屬離子生成有色絡(luò)合物的有機(jī)染料顯色劑，稱為金屬離子指示劑，簡(jiǎn)稱金屬指示劑。作為金屬指示劑須具備的條件：①金屬指示劑與金屬離子生成的絡(luò)合物鹽酸應(yīng)與指示劑本身的顏色有明顯區(qū)別，終點(diǎn)顏色變化才明顯；②金屬指示劑與金屬絡(luò)合物的穩(wěn)定性應(yīng)比金屬EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性低。常用金屬指示劑：鉻黑T（7~10藍(lán)紅）、鈣指示劑（12~13純藍(lán)酒紅）。4、能夠準(zhǔn)確滴定的

8、條件5、酸度的選擇——絡(luò)合滴定中的酸效應(yīng)系數(shù)（林邦曲線）——最低pH對(duì)應(yīng)最高酸度。在pH為3~5時(shí)測(cè)定常用乙酸乙酸鹽緩沖液，在pH為5~6時(shí)常用六次甲基四胺緩沖溶液，在pH為8~10時(shí)常用氨性緩沖液。6、常用掩蔽方法有絡(luò)合掩蔽法、沉淀掩蔽法、氧化還原掩蔽法。7、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定，計(jì)算EDTA的濃度。1、影響氧化還原反應(yīng)速率的因素：①氧化劑和還原劑的性質(zhì)；②反應(yīng)物的濃度；③溶液的溫度；④催化劑的作用。2、指示劑自身指示劑——高

9、錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液特殊指示劑——淀粉3、直接碘量法與間接碘量法直接碘量法只能在弱酸性、中性或弱堿性溶液中進(jìn)行；間接碘量法要求在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。4、配制草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5、直接碘量法、剩余碘量法、置換碘量法這三種碘量法的比較。1、沉淀重量分析法對(duì)沉淀形式的要求：①沉淀的溶解度要?、诔恋淼募兌纫撷鄢恋響?yīng)便于洗滌和過濾④沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為具有固定組成的稱量形式。對(duì)稱量形式的要求：①稱量形式必須有確定的化學(xué)組成，否則無法計(jì)算結(jié)果②稱量形式必須