2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、實驗十一、固體試樣的質(zhì)譜測定實驗十一、固體試樣的質(zhì)譜測定—直接進(jìn)樣法直接進(jìn)樣法一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)質(zhì)譜分析的基本原理;2.了解QuattroMicroAPI質(zhì)譜儀的基本構(gòu)造、工作原理及操作方法;3.學(xué)習(xí)質(zhì)譜圖解析的基本方法。二、實驗原理二、實驗原理質(zhì)譜分析法主要是通過對樣品的離子的質(zhì)荷比的分析而實現(xiàn)對樣品進(jìn)行定性和定量的一種方法。因此,質(zhì)譜儀都必須有電離裝置把樣品電離為離子,有質(zhì)量分析裝置把不同質(zhì)荷比的離子分開,經(jīng)檢測器檢測

2、之后可以得到樣品的質(zhì)譜圖,由于有機(jī)樣品,無機(jī)樣品和同位素樣品等具有不同形態(tài)、性質(zhì)和不同的分析要求,所以,所用的電離裝置、質(zhì)量分析裝置和檢測裝置有所不同。但是,不管是哪種類型的質(zhì)譜儀,其基本組成是相同的。都包括離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)。離子源的作用是將欲分析樣品電離,得到帶有樣品信息的離子。質(zhì)譜儀的離子源種類很多,有電子電離源,化學(xué)電離源,快原子轟擊源,電噴霧源,大氣壓化學(xué)電離源等,實驗室QuattroMicroAPI質(zhì)譜儀配

3、備的電離源為電噴霧源和大氣壓化學(xué)電離源。電噴霧源(ESI)是近年來出現(xiàn)的一種新的電離方式。它主要應(yīng)用于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。它既作為液相色譜和質(zhì)譜儀之間的接口裝置,同時又是電離裝置。它的主要部件是一個多層套管組成的電噴霧噴咀。最內(nèi)層是液相色譜流出物,外層是噴射氣,噴射氣常采用大流量的氮氣,其作用是使噴出的液體容易分散成微滴。另外,在噴嘴的斜前方還有一個補助氣噴咀,補助氣的作用是使微滴的溶劑快速蒸發(fā)。在微滴蒸發(fā)過程中表面電荷密度逐漸增大,當(dāng)

4、增大到某個臨界值時,離子就可以從表面蒸發(fā)出來。離子產(chǎn)生后,借助于噴嘴與錐孔之間的電壓,穿過取樣孔進(jìn)入分析器。加到噴嘴上的電壓可以是正,也可以是負(fù)。通過調(diào)節(jié)極性,可以得到正或負(fù)離子的質(zhì)譜。其中值得一提的是電噴霧噴嘴的角度,如果噴嘴正對取樣孔,則取樣孔易堵塞。因此,有的電噴霧噴嘴設(shè)計成噴射方向與取樣孔不在一條線上,而錯開一定角度。這樣溶劑霧滴不會直接噴到取樣孔上,使取樣孔比較干凈,不易堵塞。產(chǎn)生的離子靠電場的作用引入取樣孔,進(jìn)入分析器。電噴

5、霧電離源是一種軟電離方式,即便是分子量大,穩(wěn)定性差的化合物,也不會在電離過程中發(fā)生分解,它適合于分析極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物,如蛋白質(zhì)、肽、糖等。電噴霧電離源的最大特點是容易形成多電荷離子。這樣,一個分子量為10000Da的分子若帶有10個電荷,則其質(zhì)荷比只有1000Da,進(jìn)入了一般質(zhì)譜儀可以分析的范圍之內(nèi)。根據(jù)這一特點,目前采用電噴霧電離,可以測量分子量在300000Da以上的蛋白質(zhì)。大氣壓化學(xué)電離源(APCI)它的結(jié)構(gòu)與電噴霧源大致

6、相同,不同之處在APCI噴嘴的下游放置一個四、實驗條件四、實驗條件1.電離方式:ESI;Capillary(kV):3.0;Cone(V):15,20,25;RFLens(V):0.1SourseTemp(℃):80;DesolvationTemp(℃):120;GasFlow(Lh):450LMResolution1:15;HMResolution1:15;IonEnergy1:0.5;Entrance:50;Collision:2;

7、Exit:50;LMResolution2:15;HMResolution2:15;IonEnergy2:0.5;Multiplier:650;質(zhì)荷比掃描范圍:50~250五、實驗操作步驟及內(nèi)容五、實驗操作步驟及內(nèi)容1.打開氮氣、氬氣瓶開關(guān),檢查氮氣、氬氣壓力是否符合要求:氮氣=0.7MPa,2.檢查儀器電源是否與不間斷電源連接(電源中線接地電流需≥13A)。3.依次打開顯示器,計算機(jī)主機(jī),打印機(jī),質(zhì)譜儀左下角電源開關(guān),三分鐘后待質(zhì)譜儀

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