實驗十一、固體試樣的質譜測定

1、實驗十一、固體試樣的質譜測定實驗十一、固體試樣的質譜測定—直接進樣法直接進樣法一、實驗目的一、實驗目的1.學習質譜分析的基本原理；2.了解QuattroMicroAPI質譜儀的基本構造、工作原理及操作方法；3.學習質譜圖解析的基本方法。二、實驗原理二、實驗原理質譜分析法主要是通過對樣品的離子的質荷比的分析而實現(xiàn)對樣品進行定性和定量的一種方法。因此，質譜儀都必須有電離裝置把樣品電離為離子，有質量分析裝置把不同質荷比的離子分開，經(jīng)檢測器檢測

2、之后可以得到樣品的質譜圖，由于有機樣品，無機樣品和同位素樣品等具有不同形態(tài)、性質和不同的分析要求，所以，所用的電離裝置、質量分析裝置和檢測裝置有所不同。但是，不管是哪種類型的質譜儀，其基本組成是相同的。都包括離子源、質量分析器、檢測器和真空系統(tǒng)。離子源的作用是將欲分析樣品電離，得到帶有樣品信息的離子。質譜儀的離子源種類很多，有電子電離源，化學電離源，快原子轟擊源，電噴霧源，大氣壓化學電離源等，實驗室QuattroMicroAPI質譜儀配

3、備的電離源為電噴霧源和大氣壓化學電離源。電噴霧源（ESI）是近年來出現(xiàn)的一種新的電離方式。它主要應用于液相色譜質譜聯(lián)用儀。它既作為液相色譜和質譜儀之間的接口裝置，同時又是電離裝置。它的主要部件是一個多層套管組成的電噴霧噴咀。最內層是液相色譜流出物，外層是噴射氣，噴射氣常采用大流量的氮氣，其作用是使噴出的液體容易分散成微滴。另外，在噴嘴的斜前方還有一個補助氣噴咀，補助氣的作用是使微滴的溶劑快速蒸發(fā)。在微滴蒸發(fā)過程中表面電荷密度逐漸增大，當

4、增大到某個臨界值時，離子就可以從表面蒸發(fā)出來。離子產(chǎn)生后，借助于噴嘴與錐孔之間的電壓，穿過取樣孔進入分析器。加到噴嘴上的電壓可以是正，也可以是負。通過調節(jié)極性，可以得到正或負離子的質譜。其中值得一提的是電噴霧噴嘴的角度，如果噴嘴正對取樣孔，則取樣孔易堵塞。因此，有的電噴霧噴嘴設計成噴射方向與取樣孔不在一條線上，而錯開一定角度。這樣溶劑霧滴不會直接噴到取樣孔上，使取樣孔比較干凈，不易堵塞。產(chǎn)生的離子靠電場的作用引入取樣孔，進入分析器。電噴

5、霧電離源是一種軟電離方式，即便是分子量大，穩(wěn)定性差的化合物，也不會在電離過程中發(fā)生分解，它適合于分析極性強的大分子有機化合物，如蛋白質、肽、糖等。電噴霧電離源的最大特點是容易形成多電荷離子。這樣，一個分子量為10000Da的分子若帶有10個電荷，則其質荷比只有1000Da，進入了一般質譜儀可以分析的范圍之內。根據(jù)這一特點，目前采用電噴霧電離，可以測量分子量在300000Da以上的蛋白質。大氣壓化學電離源（APCI）它的結構與電噴霧源大致

6、相同，不同之處在APCI噴嘴的下游放置一個四、實驗條件四、實驗條件1.電離方式：ESI；Capillary(kV)：3.0；Cone(V)：15，20，25；RFLens(V)：0.1SourseTemp(℃)：80；DesolvationTemp(℃)：120；GasFlow(Lh)：450LMResolution1：15；HMResolution1：15；IonEnergy1：0.5；Entrance：50；Collision：2；

7、Exit：50；LMResolution2：15；HMResolution2：15；IonEnergy2：0.5；Ｍultiplier：650；質荷比掃描范圍：50~250五、實驗操作步驟及內容五、實驗操作步驟及內容1.打開氮氣、氬氣瓶開關，檢查氮氣、氬氣壓力是否符合要求：氮氣=0.7MPa，2.檢查儀器電源是否與不間斷電源連接(電源中線接地電流需≥13A)。3.依次打開顯示器，計算機主機，打印機，質譜儀左下角電源開關，三分鐘后待質譜儀