實(shí)驗(yàn)十一、固體試樣的質(zhì)譜測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十一、固體試樣的質(zhì)譜測(cè)定實(shí)驗(yàn)十一、固體試樣的質(zhì)譜測(cè)定—直接進(jìn)樣法直接進(jìn)樣法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)質(zhì)譜分析的基本原理；2.了解QuattroMicroAPI質(zhì)譜儀的基本構(gòu)造、工作原理及操作方法；3.學(xué)習(xí)質(zhì)譜圖解析的基本方法。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理質(zhì)譜分析法主要是通過(guò)對(duì)樣品的離子的質(zhì)荷比的分析而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量的一種方法。因此，質(zhì)譜儀都必須有電離裝置把樣品電離為離子，有質(zhì)量分析裝置把不同質(zhì)荷比的離子分開(kāi)，經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)

2、之后可以得到樣品的質(zhì)譜圖，由于有機(jī)樣品，無(wú)機(jī)樣品和同位素樣品等具有不同形態(tài)、性質(zhì)和不同的分析要求，所以，所用的電離裝置、質(zhì)量分析裝置和檢測(cè)裝置有所不同。但是，不管是哪種類(lèi)型的質(zhì)譜儀，其基本組成是相同的。都包括離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)。離子源的作用是將欲分析樣品電離，得到帶有樣品信息的離子。質(zhì)譜儀的離子源種類(lèi)很多，有電子電離源，化學(xué)電離源，快原子轟擊源，電噴霧源，大氣壓化學(xué)電離源等，實(shí)驗(yàn)室QuattroMicroAPI質(zhì)譜儀配

3、備的電離源為電噴霧源和大氣壓化學(xué)電離源。電噴霧源（ESI）是近年來(lái)出現(xiàn)的一種新的電離方式。它主要應(yīng)用于液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。它既作為液相色譜和質(zhì)譜儀之間的接口裝置，同時(shí)又是電離裝置。它的主要部件是一個(gè)多層套管組成的電噴霧噴咀。最內(nèi)層是液相色譜流出物，外層是噴射氣，噴射氣常采用大流量的氮?dú)?，其作用是使噴出的液體容易分散成微滴。另外，在噴嘴的斜前方還有一個(gè)補(bǔ)助氣噴咀，補(bǔ)助氣的作用是使微滴的溶劑快速蒸發(fā)。在微滴蒸發(fā)過(guò)程中表面電荷密度逐漸增大，當(dāng)

4、增大到某個(gè)臨界值時(shí)，離子就可以從表面蒸發(fā)出來(lái)。離子產(chǎn)生后，借助于噴嘴與錐孔之間的電壓，穿過(guò)取樣孔進(jìn)入分析器。加到噴嘴上的電壓可以是正，也可以是負(fù)。通過(guò)調(diào)節(jié)極性，可以得到正或負(fù)離子的質(zhì)譜。其中值得一提的是電噴霧噴嘴的角度，如果噴嘴正對(duì)取樣孔，則取樣孔易堵塞。因此，有的電噴霧噴嘴設(shè)計(jì)成噴射方向與取樣孔不在一條線上，而錯(cuò)開(kāi)一定角度。這樣溶劑霧滴不會(huì)直接噴到取樣孔上，使取樣孔比較干凈，不易堵塞。產(chǎn)生的離子靠電場(chǎng)的作用引入取樣孔，進(jìn)入分析器。電噴

5、霧電離源是一種軟電離方式，即便是分子量大，穩(wěn)定性差的化合物，也不會(huì)在電離過(guò)程中發(fā)生分解，它適合于分析極性強(qiáng)的大分子有機(jī)化合物，如蛋白質(zhì)、肽、糖等。電噴霧電離源的最大特點(diǎn)是容易形成多電荷離子。這樣，一個(gè)分子量為10000Da的分子若帶有10個(gè)電荷，則其質(zhì)荷比只有1000Da，進(jìn)入了一般質(zhì)譜儀可以分析的范圍之內(nèi)。根據(jù)這一特點(diǎn)，目前采用電噴霧電離，可以測(cè)量分子量在300000Da以上的蛋白質(zhì)。大氣壓化學(xué)電離源（APCI）它的結(jié)構(gòu)與電噴霧源大致

6、相同，不同之處在APCI噴嘴的下游放置一個(gè)四、實(shí)驗(yàn)條件四、實(shí)驗(yàn)條件1.電離方式：ESI；Capillary(kV)：3.0；Cone(V)：15，20，25；RFLens(V)：0.1SourseTemp(℃)：80；DesolvationTemp(℃)：120；GasFlow(Lh)：450LMResolution1：15；HMResolution1：15；IonEnergy1：0.5；Entrance：50；Collision：2；

7、Exit：50；LMResolution2：15；HMResolution2：15；IonEnergy2：0.5；Ｍultiplier：650；質(zhì)荷比掃描范圍：50~250五、實(shí)驗(yàn)操作步驟及內(nèi)容五、實(shí)驗(yàn)操作步驟及內(nèi)容1.打開(kāi)氮?dú)?、氬氣瓶開(kāi)關(guān)，檢查氮?dú)狻鍤鈮毫κ欠穹弦螅旱獨(dú)?0.7MPa，2.檢查儀器電源是否與不間斷電源連接(電源中線接地電流需≥13A)。3.依次打開(kāi)顯示器，計(jì)算機(jī)主機(jī)，打印機(jī)，質(zhì)譜儀左下角電源開(kāi)關(guān)，三分鐘后待質(zhì)譜儀