實驗十三肉硅酸的制備

1、實驗十三實驗十三肉硅酸的制備肉硅酸的制備肉桂酸是生產(chǎn)冠心病藥物“心可安”的重要中間體。其酯類衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在農(nóng)用塑料和感光樹脂等精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中也有著廣泛的應(yīng)用。一、實驗?zāi)康囊?、實驗?zāi)康?、通過肉桂酸的制備學(xué)習(xí)并掌握Perkin反應(yīng)及其基本操作。2、掌握水蒸氣蒸餾的原理、用處和操作。3、學(xué)習(xí)并掌握固體有機(jī)化合物的提純方法：脫色、重結(jié)晶。二、試劑二、試劑苯甲醛3mL（3.2g0.03mol）無水碳酸鉀4.1g

2、(0.03mol)無水碳酸鈉10.0g乙酸酐5.5mL(6.0g0.05mol)濃鹽酸25mL活性炭～1.0g三、反應(yīng)原理三、反應(yīng)原理本實驗利用Perkin反應(yīng)，將芳醛和一種羧酸酐混合后，在相應(yīng)羧酸鹽存在下加熱，發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)，再脫水生成目標(biāo)產(chǎn)物肉桂酸。本實驗用碳酸鉀代替乙酸鈉，可以縮短反應(yīng)時間。CHOH3COCH3OOK2CO3140180oCCOOH六、步驟流程圖六、步驟流程圖七、實驗步驟七、實驗步驟在250mL三口燒瓶中加入4.

3、1g研細(xì)的無水碳酸鉀，3.0mL新蒸餾的苯甲醛，5.5mL乙酸酐，振蕩使其混合均勻。三口燒瓶中間口接上空氣冷凝管，側(cè)口其一裝上溫度計，另一個用塞子塞上。用加熱套低電壓加熱使其回流，反應(yīng)液始終保持在150～170℃，使反應(yīng)進(jìn)行40min(回流)。取下三口燒瓶，向其中加入50mL水，10.0g碳酸鈉，搖動燒瓶使固體溶解。然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾。用枝管燒瓶作為水蒸氣發(fā)生器，用噴燈加熱。注意不能用噴燈直接加熱燒瓶，燒瓶必須放在石棉網(wǎng)上。要盡可能的使