牡丹皮中丹皮酚的薄層層析鑒別

1、牡丹皮中丹皮酚的薄層層析鑒別牡丹皮中丹皮酚的薄層層析鑒別第一部分第一部分方案設(shè)計(jì)方案設(shè)計(jì)1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康?.中藥的薄層定性鑒別自主設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)方法2.掌握薄層色譜法在中藥分析中的應(yīng)用3.掌握高效液相色譜儀在中藥分析中的應(yīng)用2、實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理丹皮酚是牡丹皮主要揮發(fā)性成分之一，是一種小分子酚類化合物，化學(xué)名2羥基4甲氧基苯乙酮，為白色或微黃色有光澤的針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)49~51℃，氣味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇，在熱水中溶解，不溶于冷水

2、。丹皮酚可吸收UV光，在硅膠GF254薄層板上形成暗斑，用對(duì)照藥材與對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，可起到鑒別牡丹皮中丹皮酚的作用。利用高效液相色譜法進(jìn)行丹皮酚的含量測(cè)定。分析時(shí)，為了減少實(shí)驗(yàn)條件波動(dòng)對(duì)分析結(jié)果的影響，常采用隨行外標(biāo)一點(diǎn)法。3、儀器與試劑儀器與試劑1.儀器雙槽層析缸、玻璃板1010cm（厚3mm）、毛細(xì)管2L、研缽、噴霧瓶50mL、電吹風(fēng)、電子天平、三用紫外線分析儀、液相色譜儀、微量注射器、C18反相色譜柱、棕色量瓶（25mL50mL）

3、、吸量管、超聲提取器。2.試劑硅膠GF254、氯化鈉、三氯化鐵、鹽酸、甲醇、乙醇、環(huán)己烷、乙酸乙酯、重蒸餾水等。應(yīng)不低于5000。2.2.對(duì)照品溶液的制備：對(duì)照品溶液的制備：精密稱取丹皮酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含20g的溶液，即得。3.3.供試品溶液的制備：供試品溶液的制備：取本品粗粉約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，搖勻，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重

4、量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。4.4.測(cè)定：測(cè)定：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，并計(jì)算含量。5、注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1.自制的薄層板應(yīng)平整、均勻、無(wú)麻點(diǎn)、無(wú)氣泡、無(wú)污損。2.展開用的層析缸要洗凈烘干，放入板之前，要先加展開劑，蓋上表面皿，讓燒杯內(nèi)形成一定的蒸氣壓。點(diǎn)樣的一端要浸入展開劑0.5cm以上但展開劑不可沒(méi)過(guò)樣品原點(diǎn)。當(dāng)展