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1、“離子色譜方法及應(yīng)用離子色譜方法及應(yīng)用”詳稿詳稿張筑元2007年11月1方法原理1.1離子色譜的創(chuàng)立離子色譜(以下簡稱IC)是高效液相色譜的一種,是分析離子的一種液相色譜方法。液相色譜法(1906年,俄國植物學(xué)家Tswett):1906年色譜的發(fā)明者,俄國植物學(xué)家M.S.Tswett,是在研究植物色素的過程中,將植物葉子的萃取物倒入填有碳酸鈣的直立玻璃管內(nèi),然后加入石油醚使其自由流下,結(jié)果色素中各組分互相分離并形成各種不同顏色的譜帶(如
2、Tswett色譜實(shí)驗(yàn)圖)。這種方法因此得名為色譜法。以后此法逐漸應(yīng)用于無色物質(zhì)的分離,“色譜”二字雖已失去原來的含義,但仍被人們沿用至今。Tswett的研究奠定了色譜法的基礎(chǔ),從此之后,化學(xué)家、生物化學(xué)家和生理學(xué)家們在制備高純化合物、分離和鑒定復(fù)雜混合物時便有了一條嶄新的有效途徑。自從有了這種手段,使許多過去被認(rèn)為是單一的物質(zhì),判明卻是多種化合物的混合物;許多化學(xué)反應(yīng)的過程依靠這種方法而得以探討;終于使許多復(fù)雜混合物,例如維生素、藥物、
3、色素、氨基酸等得到離析;這種方法甚至幫助科學(xué)家們了解了一些長期模糊不清的自然現(xiàn)象,諸如植物與動物的營養(yǎng)、激素對人和動物的生理特性、維生素在動植物體中的分布等等問題。Tswett的實(shí)驗(yàn)意義很大,盡管他于1907年在德國柏林植物學(xué)會議上反復(fù)強(qiáng)調(diào)色譜技術(shù),但并沒有受到當(dāng)時科學(xué)界的重視。經(jīng)過二十五年后,德籍奧地利化學(xué)家R.Kuhn等利用他的方法在纖維狀氧化鋁和碳酸鈣的吸附柱上將過去一個世紀(jì)以來公認(rèn)為單一的結(jié)晶狀胡蘿卜素分離成a和b兩個同分異構(gòu)體
4、,并由所取得的純胡蘿卜素確定出了其分子式。另外他還發(fā)現(xiàn)了八種新的類胡蘿卜素,并把它們制成純品,進(jìn)行了結(jié)構(gòu)分析。同年,他又把注意力集中在維生素的研究上。在確定了維生素A的結(jié)構(gòu)以后,于1933年從35000升脫脂牛奶中分離出一克核黃素(即維生素B2),制得結(jié)晶,并測定了它的結(jié)構(gòu)。此外,他還用色譜法從蛋黃中分離出了葉黃素;還曾把腌魚腐敗細(xì)菌中所含的紅色類胡蘿卜氣體固體氣固色譜氣相色譜氣體液體氣液色譜1.3.2按固定相的固定方式分:柱色譜:包括
5、填充柱色譜、毛細(xì)管柱色譜;平面色譜:包括紙色譜、薄層色譜、高分子薄膜色譜;1.3.3按分離機(jī)制分:分配色譜,利用分配系數(shù)的不同;吸附色譜,利用物理吸附性能的差異;離子交換色譜,利用離子交換原理;空間排阻色譜,利用排阻作用力的不同。1.3.4色譜法簡單分類(按流動相)填充柱色譜法氣相色譜法毛細(xì)管色譜法經(jīng)典液相柱色譜法柱色譜法高效液相色譜法(包括離子色譜)紙色譜法液相色譜法平板色譜法薄層色譜法超臨界流體色譜法色譜法電色譜法1.4液相色譜分類
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