離子色譜在線前處理及柱后衍生方法開發(fā).pdf

1、自二十世紀(jì)七十年代，離子色譜問世，至今四十余年間，它作為色譜的一個(gè)重要分支，已經(jīng)成為各種離子化合物最有效的分析手段，被廣泛應(yīng)用于化工產(chǎn)品純度檢測、廢水污水環(huán)境監(jiān)測、電力和能源、食品及飲料檢測、制藥工業(yè)和生命科學(xué)等各個(gè)行業(yè)領(lǐng)域。隨著離子色譜應(yīng)用領(lǐng)域的快速拓展，所面臨的樣品呈現(xiàn)目標(biāo)離子多樣化、樣品基質(zhì)復(fù)雜化的特點(diǎn)，因此，不斷優(yōu)化樣品前處理方法、探索與各種檢測器的聯(lián)用手段以提高靈敏度便成為了其發(fā)展的必由之路。本文通過對離子色譜在線樣品前處理系

2、統(tǒng)及離子色譜柱后衍生方法的運(yùn)用，建立了復(fù)雜基質(zhì)樣品中陰離子的離子色譜分析檢測體系，主要研究內(nèi)容由如下幾部分構(gòu)成。
　　首先簡單介紹了離子色譜的發(fā)展、分類及其主要應(yīng)用領(lǐng)域，從離子色譜前處理方法及柱后衍生方法兩個(gè)方面的研究進(jìn)展進(jìn)行討論，并對各方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了總結(jié)。
　　其次探索并優(yōu)化了離子色譜在線樣品前處理體系，并將其應(yīng)用于皮革中的三價(jià)鉻與六價(jià)鉻離子的檢測及轉(zhuǎn)基因大豆油中草甘膦離子的分析。采用一根NG1反相色譜柱作為前處理柱在

3、線去除樣品中的水溶性有機(jī)物基質(zhì)，樣品中的離子經(jīng)前處理柱分離后被收集在2mL接收環(huán)內(nèi)，通過柱切換技術(shù)，接收環(huán)內(nèi)的離子由淋洗液帶至陰離子分析柱中分離，并依照目標(biāo)離子的特性選擇不同的檢測方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有前處理步驟少、重現(xiàn)性好、分析速度快、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。
　　再次建立了離子色譜-柱后衍生紫外可見檢測分析體系，并將其應(yīng)用于硅酸根離子與磷酸根離子的同時(shí)分析。本方法以酸化的鉬酸鈉溶液為衍生液，以一定濃度的抗壞血酸溶液為還原劑