乙酸冰片酯的合成

1、14酯化反應在裝有溫度計，球形冷凝管的三頸燒瓶中加入50g天然冰片，59g乙酸，03g催化劑，于120cI=油浴中進行恒溫加熱，8h后停止反應，濾去催化劑，對濾液進行氣相色譜分析并進行常壓蒸餾，回收乙酸，減壓蒸餾蒸出乙酸冰片酯。乙酸異冰片酯的合成在裝有電磁攪拌、回流冷凝管和干燥管的50mL燒瓶中加入15.4g冰片和11.8g乙酸酐滴入0.5mL吡啶室溫攪拌薄層層析追蹤反應進度使冰片酯化完全換成減壓蒸餾裝置收集(120～122)℃0.07

2、6MPa的餾分得到具有清香氣味的無色液體乙酸異冰片酯13.4g產(chǎn)率68.3%。n20D1.4621文獻值b.p.223～224℃n20D1.4630。（在酯化反應中醋酸酐的用量直接影響產(chǎn)物收率。當冰片與醋酸酐的摩爾比為1∶1.16時產(chǎn)率可達68.3%摩爾比為1∶1時產(chǎn)率為45.6%摩爾比為1∶5時產(chǎn)率為68.6%。醋酸酐用量少反應不完全產(chǎn)率較低用量太多產(chǎn)率提高不明顯還造成原料浪費和分離的麻煩。因此選用1∶1.16的摩爾比較為合適。產(chǎn)物中

3、兩種異構(gòu)體exo型異冰片酯與endo型冰片酯的含量比為72.85∶27.15。反應中使用薄層層析追蹤反應進度反應時間的掌握較為準確產(chǎn)率相對較高。）1.3乙酸環(huán)己酯的合成在裝有分水器、電動攪拌器、溫度計和回流冷凝器的四口圓底燒瓶中按設定計量加入乙酸、環(huán)己醇、環(huán)己烷和稀土復合固體超強酸催化劑SO24TiO2Ce4在反應溫度為100℃110℃120℃下分別以固體超強酸和不加任何催化劑合成乙酸環(huán)己酯.實驗過程中每隔30min取樣通過氣相色譜分析

4、樣品中酯和各組分的含量并記錄相應的時間、出水量等數(shù)據(jù)同時按照GB166881的方法計算出相應時刻酯化反應的轉(zhuǎn)化率.反應結(jié)束后離心分離對濾液依次用飽和NaHCO3溶液、蒸餾水洗滌至中性再用無水硫酸鎂干燥然后進行蒸餾收集沸點170℃173℃的餾分即得產(chǎn)品并測其折光率及紅外光譜.（以稀土復合固體超強酸SO24TiO2Ce4為催化劑合成乙酸環(huán)己酯其適宜的反應條件是:固定乙酸用量0.2621mol(約15mL)時催化劑用量為1.0g醇酸摩爾比為1

5、.5:1帶水劑環(huán)己烷加入量12mL.）外觀與性狀：無色透明液體，有刺激氣味，其蒸氣為催淚毒氣。熔點(℃)：73.1相對密度（水=1）：1.08沸點(℃)：138.6溶解性：溶于乙醇、乙醚、苯。[乙酸乙酯，是無色透明液體，濃度較高時有刺激性氣味，易揮發(fā)，對空氣敏感，能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%mlml)。能溶解某些金屬鹽類（如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等）。相對密度0.902