白洋淀水域典型內(nèi)分泌干擾物污染狀況及分析方法研究.pdf

1、本文共分三章。
　　 第一章：綜述典型環(huán)境內(nèi)分泌干擾物多溴聯(lián)苯醚及酞酸酯類物質(zhì)污染現(xiàn)狀及分析研究進(jìn)展。對這兩類典型內(nèi)分泌干擾物進(jìn)行了簡單介紹，總結(jié)了樣品前處理技術(shù)和檢測技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀，并介紹了新型前處理技術(shù)在多溴聯(lián)苯醚及酞酸酯類物質(zhì)分析中的應(yīng)用。
　　 第二章：建立了分散液相微萃?。―LLME）與氣相色譜-微池電子捕獲檢測器（GC-μECD）、氣相色譜-質(zhì)譜（GC/MS）聯(lián)用快速測定水樣中42種多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）的

2、新方法。采用氯苯做萃取劑，乙腈做分散劑，混勻后注入5.00 mL水樣中，以3000 r/min離心15 min，取出下層有機(jī)相氮氣吹干、定容后取1 μL進(jìn)樣分析。在最佳條件下，PBDEs能夠被充分提取和良好地分離，在2.0～250.0 μg/L濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)在0.9982～0.9999之間，檢出限為0.0004～0.0049 μg/L（S/N=3）。將本方法應(yīng)用于白洋淀水中PBDEs的分析檢測，樣品中均有BD

3、E-166和BDE-209的檢出，對水樣進(jìn)行兩個濃度水平（0.017 μg/L、0.170 μg/L）的加標(biāo)實驗，回收率在71.36％～110.76％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在0.99％～11.84％之間（n=3），能夠滿足環(huán)境水樣中痕量的PBDEs的測定要求。
　　 第三章：建立了固相微萃取（SPME）-氣相色譜法（GC）分析環(huán)境水樣中痕量鄰苯二甲酸酯類（PAEs）的方法。選用100 μm聚二甲基硅烷（PDMS）萃取纖維，在磁力

4、攪拌條件下，對水樣中的PAEs萃取富集60 min，然后直接注入氣相色譜進(jìn)樣口，在250 ℃溫度下解吸附4 min分析測定，13種鄰苯二甲酸酯能得到充分提取和滿意地分離，且具有良好的重現(xiàn)性（RSD<10％）和較低的檢出限（0.02~0.83 μg/L S/N=3）。將本方法應(yīng)用于白洋淀水樣中鄰苯二甲酸酯的分析檢測發(fā)現(xiàn)，樣品中鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）檢出率相對較