醒腦靜固體制劑中揮發(fā)性成分環(huán)糊精包合物制備工藝研究

1、[基金項目]“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項：“適宜于中藥復方多組分特色的緩控釋給藥系統(tǒng)的關鍵技術研究”課題編號：2009ZX09502008；“中藥生產(chǎn)技術及過程控制技術標準平臺”課題編號：2009ZX09308003；教育部博士點基金（課題編號20090013110007）。[通訊作者]杜守穎，女，教授，博士生導師。研究方向：中藥新劑型與制劑關鍵新技術。Tel：（010）84738615，Email：dushouying@。[作者簡介]

2、馬勇，在讀研究生，主要從事中藥新劑型與新技術，E—mail:mayong_0517@。醒腦靜固體制劑中揮發(fā)性成分環(huán)糊精包合物制備工藝研究醒腦靜固體制劑中揮發(fā)性成分環(huán)糊精包合物制備工藝研究馬勇，杜守穎，黎迎，陸洋，宋逍，陳曉蘭（北京中醫(yī)藥大學中藥學院，北京100102）[摘要摘要]目的目的：優(yōu)化醒腦靜固體制劑中揮發(fā)性成分艾片、人工麝香的β環(huán)糊精包合工藝。方法方法：以球磨法包合艾片和人工麝香；以艾片中龍腦和人工麝香中麝香酮包合率作為評價指標

3、，采用BoxBehnken響應面設計考察環(huán)糊精用量、加水量及包合時間對包合物制備工藝的影響，運用DesignExpert軟件對工藝參數(shù)擬合優(yōu)化并進行驗證。結果：結果：最佳工藝為：龍腦和麝香酮質(zhì)量環(huán)糊精質(zhì)量比為1:8，環(huán)糊精水質(zhì)量比為1:4，包合時間為53min，龍腦和麝香酮理論包合率分別為98.82%和83.33%；經(jīng)驗證，龍腦及麝香酮包合率分別為97.41%和82.59%。結論：結論：采用球磨法包合，結合BoxBehnken響應面法優(yōu)

4、選的艾片、人工麝香β環(huán)糊精包合物制備工藝穩(wěn)定可行，包合率高，適用于生產(chǎn)。[關鍵詞關鍵詞]醒腦靜；艾片；人工麝香；β環(huán)糊精包合物；BoxBehnken響應面設計StudyonPreparationprocessofvolatilecomponentsβcyclodextrinInclusioncompoundfromthealSolidPreparationofXingnaojingMAYong，DUShouying，LIYing，LUY

5、ang，SONGXiao，CHENXiaolan(SchoolofChineseMateriaMedica，BeijingUniversityofChineseMedicine，Beijing100102，china)[Abstract]Objective：TooptimizethePreparationprocessoftheAipianartficialmoschusβcyclodextrininclusioncompoundfro

6、mthealSolidPreparationofXingnaojing.Method:ToincludeAipianartficialmoschusbyBallgrindingmethodtheentrapmentefficiencyofbneolinAipianmusconeinartficialmoschuswereinvestigatedastheindextoinvestigatetheamountofβcyclodextrin

7、inclusiontimetheamountofwaterwhicheffectthePreparationprocessofβcyclodextrininclusioncompoundusingBoxBehnkenresponsesurfacemethodDesignExpertsoftwarewasappliedtoimitateoptimizeverifytheProcessparameter.Result:Theoptimalp

8、rocess:theweightrateofbneolmusconβcyclodextrinwas1:8theweightrateofβcyclodextrinwaterwas1:4inclusiontimewas53minthetheeticalentrapmentefficiencyofBneolmusconewere98.82%83.33%2.1方法學考察方法學考察DBWAX型氣相毛細管色譜柱；檢測器：氫火焰離子檢測器；氫氣流量：

9、30mLmin1；進樣口及檢測器溫度：250℃；氮氣流速：6mLmin1；采用程序升溫：起始溫度為140℃，保持9min，以30℃min1上升至200℃，保持6min；分流比為20:1；進樣量1μL。色譜圖見圖1。圖1氣相色譜圖A：空白內(nèi)標色譜圖；B：對照品色譜圖；C：供試品色譜圖1龍腦2十八烷3麝香酮Figure1TheGCChromatograsA:BlankB:StardC:Sample1bneol2octadecane3musc

10、on2.1.1對照品、供試品溶液制備內(nèi)標液的配制精密稱定十八烷于量瓶中，加無水乙醇配制成每mL含十八烷149.545μg的內(nèi)標液，備用。對照品溶液的制備精密稱取龍腦和麝香酮對照品，加上述無水乙醇內(nèi)標液配制成每mL含龍腦和麝香酮690.40μg、322.80μg的對照品貯備液。供試品溶液制備精密稱取包合物約30mg，置于10mL量瓶中，加十八烷無水乙醇內(nèi)標液定容至刻度，超聲25min，補足體積，濾過，取續(xù)濾液進行測定。2.1.2線性關系考

11、察精密移取一定量對照品儲備液，用內(nèi)標液配制成34.52、69.04、138.08、276.16、414.24、690.40μgmL1的龍腦對照品溶液和16.14、32.28、64.56、129.12、193.68、322.80μgmL1的麝香酮混合對照品溶液。以龍腦的濃度為橫坐標，龍腦與內(nèi)標峰面積的比值為縱坐標，進行線性回歸，回歸方程為：Y=0.0058X0.0088，r=0.9999，龍腦在34.52~690.40μgmL1范圍內(nèi)線性