食用油脂中辣椒素的測定

1、—1——附件食用油脂中辣椒素的測定BJS2018011范圍本方法規(guī)定了食用油脂中辣椒素（天然辣椒素、合成辣椒素、二氫辣椒素）含量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本方法適用于食用油脂中辣椒素（天然辣椒素、合成辣椒素、二氫辣椒素）含量的測定。2原理試樣經(jīng)二氯甲烷溶解，氫氧化鈉水溶液提取酸化后，過固相萃取柱凈化，采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。3試劑和材料除另行規(guī)定外，水為GBT6682規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1乙腈（CH3CN）

2、：色譜純。3.1.2甲醇（CH3OH）：色譜純。3.1.3甲酸（CH2O2）：質(zhì)譜級。3.1.4二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。3.1.5氫氧化鈉（NaOH）：分析純。3.1.6濃硫酸（H2SO4）：98%，分析純。3.2溶液配制3.2.10.1%甲酸水溶液：取甲酸（3.1.3）1mL用水定容至1000mL，用濾膜（0.22m，水相）過濾后備用。3.2.20.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸（3.1.3）1mL用乙腈（3.1.1）定容至100

3、0mL用濾膜（0.22m，有機(jī)相）過濾后備用。3.2.32%氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉（3.1.5）溶于1000mL水中，搖勻備用。3.2.4稀硫酸（115）溶液：取10mL濃硫酸（3.1.6）緩緩倒入150mL水中，攪拌均勻備用。3.3標(biāo)準(zhǔn)品—3——e）進(jìn)樣量：2μL。表1洗脫梯度時(shí)間（min）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）085151851521090510905.18515685155.2.2質(zhì)譜條件a）電離方式：電噴霧正離子

4、模式；b）檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；c）霧化氣壓力：30psi；d）離子噴霧電壓：4000V；e）干燥氣溫度：500℃；f）干燥氣流速：8Lmin；g）定性離子、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見表2。表2辣椒素的定性離子、定量離子、去簇電壓和碰撞能量中文名稱母離子（mz）子離子（mz）去簇電壓（V）碰撞能量（eV）合成辣椒素294.1137.1；170.11202413天然辣椒素306.2137.1；182.11002515二氫辣椒

5、素308.1137.1；184.1901915指定量離子。5.3定性測定按照上述條件測定試樣和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與混合標(biāo)準(zhǔn)工作液中的某種組分一致（變化范圍在2.5%之內(nèi)）；且試樣中定性離子的相對豐度與濃度相當(dāng)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液的定性離子相對豐度相比，相對豐度（k）偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判定為試樣中存在該組分。表3定性確證時(shí)相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度（%）k50%50%≥k20%20%≥k10%