材料結構表征及應用復習資料

1、材料結構表征及應用復習資料材料結構表征及應用復習資料2013材料化學材料化學第一章第一章緒論緒論1.材料研究的四大要素：材料研究的四大要素：材料的固有性質、材料的結構、材料的使用性能、材料的合成與加工；2.材料的固有性質大都取決于材料的固有性質大都取決于物質的電子結構、原子結構和化學鍵結構。3.材料結構表征的三大任務及主要測試技術：材料結構表征的三大任務及主要測試技術：1化學成分分析：傳統(tǒng)的化學分析技術、質譜、色譜、紅外光譜、核磁共振、

2、X射線光電子能譜；2結構測定：X射線衍射、電子衍射、中子衍射、熱分析；3形貌觀察：光學顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡、原子力顯微鏡；第二章第二章紅外光譜及激光拉曼光譜紅外光譜及激光拉曼光譜2.1紅外光譜的基本原理紅外光譜的基本原理1.紅外光譜定義：紅外光譜定義：當用一束具有連續(xù)波長的紅外光照射物質時，該物質的分子就要吸收一定波長的紅外光的光能，并將其轉變?yōu)榉肿拥恼駝幽芎娃D動能，從而引起分子振動—轉動能級的躍遷。通過儀器記錄下不同波長的透過率

3、(或吸光度)的變化曲線，即是該物質的紅外吸收光譜。2.中紅外區(qū)波數(shù)范圍：中紅外區(qū)波數(shù)范圍：4000400cm1；3.簡正振動振動自由度簡正振動振動自由度（3n6或3n5)。4.簡正振動的特點是，簡正振動的特點是，分子質心在振動過程中保持不變，所有的原子都在同一瞬間通過各自的平衡位置。每個簡正振動代表一種振動方式，有它自己的特征振動頻率。5.簡正振動類型主要分為兩大類簡正振動類型主要分為兩大類，即伸縮振動和彎曲振動。伸縮振動是指原子沿著鍵

4、軸方向伸縮使鍵長發(fā)生變化的振動；彎曲振動即指的是鍵角發(fā)生變化的振動6.實際觀測到的紅外基頻吸收數(shù)目卻往往少于實際觀測到的紅外基頻吸收數(shù)目卻往往少于3n6個為什么為什么①如振動過程中分子不發(fā)生瞬間偶極矩變化，則不引起紅外吸收；②頻率完全相同的振動彼此發(fā)生簡并；③強寬峰往往要覆蓋與它頻率相近的弱而窄的吸收峰；④吸收強度太弱，以致無法測定；⑤吸收峰落在中紅外區(qū)之外。7.分子吸收紅外輻射必須滿足的條件？分子吸收紅外輻射必須滿足的條件？1只有在振

5、動過程中，偶極矩發(fā)生變化的那種振動方式才能吸收紅外輻射，從而在紅外光譜中出現(xiàn)吸收譜帶。這種振動方式稱為紅外活性的。反之，在振動過程中偶極矩不發(fā)生改變的振動方式是紅外非活性的，雖有振動，但不能吸收紅外輻射。2振動光譜的躍遷規(guī)律是Δυ=12…。因此當吸收的紅外輻射其能量與能力間的躍遷相當時才會產生吸收譜帶。8.吸收譜帶的強度決定于？吸收譜帶的強度決定于？2形狀有時從譜帶的形狀也能得到有關集團的一些信息。例如氫鍵和離子的官能團可以產生很寬的紅

6、外譜帶。譜帶的形狀也包括譜帶的譜帶是否有分裂，可用以研究分子內是否存在締合以及分子的對稱性、旋轉異構、互變異構等。3相對強度把紅外光譜中一條譜帶的強度和另一條譜帶相比，可以得出一個定量的概念，同時可以指示某特殊集團或元素的存在。2.解析技術？解析技術？1直接查對譜圖這種直接查對譜圖的方法往往是最直接，也是最可靠的。2否定法即如果已知某波數(shù)區(qū)的譜帶對于某個基團是特征的，那么當這個波數(shù)區(qū)沒有出現(xiàn)譜帶時候，就可以判斷在分子中不存在這個基團。3

7、肯定法這種分析方法主要針對譜圖上強的吸收帶，確定是屬于什么官能團，然后再分析具有較強特征性的吸收帶。3.影響譜圖質量的因素？影響譜圖質量的因素？1儀器參數(shù)的影響光通量、增益、掃描次數(shù)等直接影響信噪比SN.2環(huán)境的影響光譜中的吸收帶并非都是由樣品本身產生的，潮濕的空氣、樣品的污染、殘留溶劑、由瑪瑙研缽或玻璃器皿所帶入的二氧化硅，溴化鉀壓片時吸附的水等原因均可產生附加的吸收帶，故在光譜解析時應特別注意。3厚度的影響樣品的厚度或合適的樣品量是

8、很重要的，通常要求厚度為10~50μm對于極性物質如聚酯要求厚度小一些，對非極性物質如聚烯烴要求厚一些。2.7激光拉曼光譜激光拉曼光譜1.幾個基本概念？幾個基本概念？1拉曼散射當一束頻率為υ0的入射光照射到氣體、液體或透明晶體樣品上時，絕大部分可以通過，大約有0.1%的入射光子與樣品發(fā)生碰撞后向各個方向散射。若入射光子與樣品分子之間發(fā)生碰撞有能量交換，即稱為非彈性碰撞，這種光的散射稱為拉曼散射。2斯托克斯線在拉曼散射中，若光子把一部分能

9、量給樣品分子，得到的散射光能量減少，在垂直方向測量到的散射光中，可以檢測頻率為（υ0ΔEh）的線，稱為斯托克斯線。3反斯托克斯線若光子從樣品分子中獲得能量，在大雨入射光頻率出接收到散射光線，則稱為反斯托克斯線。4拉曼位移斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為拉曼位移。2.紅外光譜與拉曼光譜的比較？紅外光譜與拉曼光譜的比較？相似之處相似之處：紅外及拉曼光譜法的相同點在于，對于一個給定的化學鍵，其紅外吸收頻率與拉曼位移相等，均代表第一