薄層顯色問題綜述

1、1有機有機TLC板顯色問題的討論板顯色問題的討論①硫酸常用的有四種溶液：硫酸水(1：1)溶液；硫酸甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液與0.51.5mol／L硫酸銨溶液，噴后110oC烤15min，不同有機化合物顯不同顏色。②0.5％碘的氯仿溶液對很多化合物顯黃棕色。③中性0.05％高錳酸鉀溶液易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。④堿性高錳酸鉀試劑還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。溶液I：1％高錳酸鉀溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸鈉

2、溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合應用。⑤酸性高錳酸鉀試劑噴1.6％高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸)，噴后薄層于180oC加熱15～20min。⑥酸性重鉻酸鉀試劑噴5％重鉻酸鉀濃硫酸溶液，必要時150oC烤薄層。⑦5％磷鉬酸乙醇溶液噴后120oC烘烤，還原性化合物顯藍色，再用氨氣薰，則背景變?yōu)闊o色。⑧鐵氰化鉀三氯化鐵試劑還原性物質(zhì)顯藍色，再噴2mol／L鹽酸溶液，則藍色加深。溶液I：1％鐵氰化鉀溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化鐵溶液；臨用前將

3、溶液I和溶液Ⅱ等量混合。2專屬性顯色劑由于化合物種類繁多，因此專屬性顯色劑也是很多的，現(xiàn)將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下：(1)烴類①硝酸銀／過氧化氫檢出物：鹵代烴類。溶液：硝酸銀O.1g溶于水lml，加2苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀釋至200ml，再加30％過氧化氫1滴。方法：噴后置未過濾的紫外光下照射；結果：斑點呈暗黑色。②熒光素／溴檢出物：不飽和烴。溶液：I熒光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ5％溴的四氯化碳溶液。方法：先

4、噴(I)，然后置含溴蒸氣容器內(nèi)，熒光素轉(zhuǎn)變?yōu)樗匿鍩晒馑?曙紅)，熒光消失，不飽和烴斑點由于溴的加成，阻止生成曙紅而保留熒光，多數(shù)不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。③四氯鄰苯二甲酸酐檢出物：芳香烴。溶液：2％四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10：1)的溶液。方法：噴后置紫外光下觀察。④甲醛／硫酸檢出物：多環(huán)芳烴。溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。(2)醇類①3，5一二硝基苯酰氯檢出物：醇類。溶液：I2％本品甲苯溶液；Ⅱ0.5％

5、氫氧化鈉溶液；3②高錳酸鉀／硫酸檢出物：脂肪酸衍生物。溶液：見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。③過氧化氫檢出物：芳香酸。溶液：0.3%過氧化氫溶液。方法：噴后置紫外光(365nm)下觀察。結果：呈強藍色熒光。④2，6二氯苯酚靛酚鈉檢出物：有機酸與酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：噴后微溫。結果：藍色背景呈紅色。(5)酚類①Emerson試劑(4氨基安替比林／鐵氰化鉀(Ⅲ))檢出物：酚類、芳香胺類及揮發(fā)油。溶液：I4氨基安替比林1g溶于乙

6、醇100ml；Ⅱ鐵氰化鉀(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀釋至100ml。方法：先噴溶液I，在熱空氣中干燥5min，再噴溶液Ⅱ，再于熱空氣中干燥5min，然后將板置含有氨蒸氣(25％氨溶液)的密閉容器中。結果：斑點呈橙淡紅色。揮發(fā)油在亮黃色背景下呈紅色斑點。②Boute反應檢出物：酚類、氯、溴、烷基代酚。方法：將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。③氯醌(四氯代對苯醌)檢出物：酚類。溶液：

7、1％本品的甲苯溶液。④DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑檢出物：酚類。溶液：2％本品的甲苯溶液。⑤TCNE(四氰基乙烯)試劑檢出物：酚類、芳香碳氫化物、雜環(huán)類、芳香胺類。溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。⑥Gibb’s(2，6二溴苯醌氯亞胺)試劑檢出物：酚類。溶液：2%本品的甲醇溶液。⑦氯化鐵檢出物：酚類、羥酰胺酸。溶液：1%～5%氯化鐵的0.5mol／L鹽酸溶液。結果：酚類呈藍色、羥酰胺酸呈紅色。(6)含氮化合物①FCNP(硝普鈉／鐵氰化