薄層板的制備及應(yīng)用

1、薄層板的制備及應(yīng)用先將稱好的CMCNa加入所需水量的810讓其充分溶漲后再加熱煮沸然后將剩余水慢慢加入.這樣在煮沸過程中不易形成顆粒煮沸時(shí)間短.溶液的濃度0.30.7%比較合適，實(shí)際操作中0.4％～0.5％最為實(shí)用，濃度高了將來顯色時(shí)如果有加熱過程稍不小心板子容易發(fā)黑，濃度低了鋪出來的板子不結(jié)實(shí)，輕輕一碰就掉渣，不好保存，而且點(diǎn)樣時(shí)會(huì)很緊張，容易出洞.0.5%CMCNa與水溶漲至充分，攪拌溶漲，如果不好溶漲，可在溶漲前加幾滴乙醇，比較好

2、溶，但是盡量不加，因?yàn)榧尤胍掖己笫笴MCNa的粘合性降低。需注意：1）CMCNa溶液煮了以后不能再用冷水兌，否則，幾天以后就會(huì)變綠，起霉。注意放置時(shí)間太長的CMCNa溶液可能會(huì)發(fā)黃，而且可能有霉菌出現(xiàn)，絕對不能再使用。2）如果有抽濾裝置可以直接把CMCNa溶液濾過，就可以不必等它沉淀再取上清液了（還有兩個(gè)好處一是節(jié)省CMCNa溶液，二是抽濾過的CMCNa溶液的時(shí)候不必?fù)?dān)心會(huì)把下層的不溶物倒出來了?。?。有個(gè)辦法過濾CMCNa溶液，就是在布

3、氏漏斗上平鋪薄薄的一層脫脂棉，用蒸餾水潤濕脫脂棉，啟動(dòng)真空泵，抽緊后就可以放心大膽的倒CMCNa溶液了，保證濾過的溶液澄清透明，而且長時(shí)間放置不沉淀。3）CMCNa是一種高分子材料而高分子材料的溶解必然都會(huì)有一個(gè)溶漲、溶解的過程所以配制的時(shí)候應(yīng)該將稱好的CMCNa少量的撒在水的表面讓其自然沉降注意要散開平鋪這樣能夠充分浸潤使其溶脹之后可以置于水浴鍋內(nèi)加熱溶解當(dāng)然如果不是很急著用的話也完全可以直接用水泡著放那估計(jì)十天半月的也可以用了.在C

4、MCNa的溶解過程中，也可以使用可進(jìn)行加熱操作的磁力攪拌器，大概攪拌5小時(shí)，應(yīng)該可得到滿意的效果。而且這樣就可以使CMCNa溶解，并且溶液更澄清。CMCNa的處理也可進(jìn)行離心，5000rpm離心20min。倒出上清液，（非常清，也同時(shí)消除了過濾過程中可能發(fā)生的污染。）更難能可貴的是，可以收集下面沒有充分溶解的CMCNa。繼續(xù)加到水中，還可以繼續(xù)配制。關(guān)于薄層板的要求：1.載板要求平滑清潔，沒有劃痕，在使用前可用洗滌液或肥皂水洗滌，再用水

5、沖洗干凈。2.怎么樣的玻璃算是干凈：用洗潔精浸泡也好，用酸浸泡也好，當(dāng)你覺得洗干凈的時(shí)候，拿在手上立起來，如果發(fā)現(xiàn)水不是呈股流下，而是呈瀑布狀態(tài)流下，那么說明你的玻璃板已經(jīng)洗干凈了。其實(shí)真正洗干凈的玻璃，很快就可以晾干的。3怎樣清洗用過后的薄層板：試著用了洗衣粉、洗潔精，反復(fù)洗了數(shù)遍，仍然掛水珠。鋪制薄層板要求玻璃板干凈、整潔、不掛水珠的。建議用洗液泡，如果還解決不了那就只好放棄這塊玻璃板了，有說可以用鹽酸的。關(guān)于研磨及鋪板要求：1.硅

6、膠的研磨，當(dāng)然是一個(gè)方向了，可以適量的加入一定量的無水乙醇或丙酮來消泡，也可以適當(dāng)攪拌后在干凈容器內(nèi)超聲，效果都是不錯(cuò)的。手工鋪硅膠的用量一般1020的約3～4克，硅膠和CMCNa的用量一般是1：2.8～3，具體根據(jù)要鋪板子的厚度和CMCNa的濃度決定。2依據(jù)薄層板使用需要，將適量研好的吸附劑倒到薄層板上，先用小錘將吸附劑蕩勻，傾斜薄層板，使吸附劑流至薄層板一側(cè)，待吸附劑蓄積一定量后，再反向傾斜薄層板，使吸附劑回流然后是另外兩個(gè)方向，重

7、復(fù)操作，后輕顛幾下薄層板即可。3.將載玻片置于平臺(tái)上，用藥匙舀取糊狀硅膠，均勻地鋪在載玻片表面。鋪板時(shí)，可以順著板中間倒，也可以順著某個(gè)邊緣倒，也可以用玻璃棒引著溶液平鋪在玻璃板上，倒時(shí)也要注意不要引入小氣泡。如有需要，可以雙手10個(gè)指頭托住玻璃板，有節(jié)奏的顛簸，使得點(diǎn)樣量d、參考文獻(xiàn)，調(diào)整展開劑種類比例。二次展開是依據(jù)樣品定的，但肯定要在第一次展開后，將板晾干或吹干，再放入另一種展開劑中展開，有的樣品二次展開還要換展開方向，和原方向垂

8、直。所以要以實(shí)際分離樣品需要而定。一般是因?yàn)闃悠烦煞侄?，極性差別大。關(guān)于顯色：在工作中研究過用硫酸乙醇顯色作定量分析的品種，但凡加了CMCNa的板都易糊，尤其是溫度高于100度時(shí)，要嚴(yán)格控制加熱顯色的時(shí)間。后改用不加CMCNa輔的水板來作，就不會(huì)有烘糊現(xiàn)象，故也可推論CMCNa易于與硫酸起糊化反應(yīng)。感覺輔水板關(guān)鍵是硅膠G與水的比例要達(dá)1：3.5左右，而且研磨后要盡快涂布，不然易于凝固而難于涂布。但不加CMCNa輔的板又太軟，點(diǎn)樣時(shí)容易點(diǎn)

9、出洞，有個(gè)好辦法是將CMCNa的濃度調(diào)至0.1%，這樣就不易烘黑的。附：1.吸附層析的基本原理是什么？吸附層析是將吸附劑涂布于玻璃板或金屬板上成為一薄層（0.25～1mm），待分離的試液點(diǎn)在薄層的一端，離邊緣一定距離處，然后在層析缸中用適宜的展開劑展開。由于吸附劑對不同物質(zhì)具有不同的吸附能力，因此當(dāng)展開劑流過時(shí)，不同物質(zhì)就在吸附劑和展開劑之間發(fā)生連續(xù)不斷的吸附，解吸，再吸附，再解吸。吸附力強(qiáng)的物質(zhì)相對地移動(dòng)得慢些，吸附力較弱的物質(zhì)則相對

10、地移動(dòng)得快些，這樣經(jīng)適當(dāng)時(shí)間后，試樣組分就彼此相互分離了。2.薄層板的涂布要求是什么，為什么要這樣做？首先制備薄層板所用的玻璃板必須表面光滑，潔凈不帶油膩，并晾干。然后在硅膠G中加入適量的蒸餾水研磨成均勻無氣泡的薄漿狀溶液，迅速倒在玻璃板上，隨即輕輕搖動(dòng)玻板，把硅膠涂布均勻，使它無氣泡，并保持在水平位置上陰干，若涂布不均勻或有氣泡，待干燥后，就會(huì)產(chǎn)生高低不平，或在活化時(shí)氣泡破裂，形成小空洞，這樣都影響展開和分離。3.薄層板為何要進(jìn)行“活

11、化”？吸附劑的活性和含水量有密切關(guān)系，含水較多，吸附能力就大為減弱，因此通?？偘盐絼┰谝欢囟认潞嬉欢〞r(shí)間，以驅(qū)除水分，增強(qiáng)吸附能力，改善薄層板的分離效果，即所謂的“活化”。4.點(diǎn)樣的要求是什么，為什么要這樣做？點(diǎn)樣時(shí)用玻璃毛細(xì)管吸取試液適量，垂直地輕微接觸薄層板表面（注意防止損壞硅膠層）。樣品溶液擴(kuò)展開來的斑點(diǎn)直徑應(yīng)小于5mm，二相鄰斑點(diǎn)中心間距應(yīng)大于15mm。若斑點(diǎn)易擴(kuò)散，則可先點(diǎn)上少許試液，待斑點(diǎn)干后，再點(diǎn)第二次，因?yàn)辄c(diǎn)樣斑點(diǎn)大

12、，會(huì)引起分離后的斑點(diǎn)擴(kuò)散，影響展開后的分離度。若二斑點(diǎn)中心間距太小，展開中可能產(chǎn)生相鄰斑點(diǎn)的相互重疊。點(diǎn)樣點(diǎn)的起始線應(yīng)在距玻璃板底邊2cm處，防止因點(diǎn)樣太低而原點(diǎn)直接浸入展開劑中。點(diǎn)樣斑點(diǎn)離板邊距離應(yīng)大于1.5cm，否則會(huì)因邊緣溶劑的揮發(fā)，使斑點(diǎn)隨之偏離而產(chǎn)生邊緣效應(yīng)。5.層析缸為何要先用展開劑飽和？若層析缸未先為展開劑飽和，則由于展開劑中各種溶劑的揮發(fā)度不同，在層析過程中，隨著展開劑的不斷揮發(fā)，會(huì)使缸內(nèi)展開劑組成不斷改變，而使展開劑的