原位TLC-FTIR技術(shù)及新型薄層色譜板的進(jìn)一步探究.pdf

1、本論文主要研究新型薄層色譜固定相在薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)中的應(yīng)用以及后期對(duì)薄層色譜板的一些改進(jìn)工作。薄層色譜（thin layer chromatography，TLC）是一種快速、簡便、高效、經(jīng)濟(jì)、應(yīng)用廣泛的色譜分析方法。但是常規(guī)的薄層色譜固定相如硅膠、氧化鋁等在中紅外光區(qū)有很強(qiáng)的吸收信號(hào)，極大的干擾了混合物分離后各組分的檢測(cè)及分析。紅外光譜是一種萬能檢測(cè)器，對(duì)分離后各組分的檢測(cè)起到極大作用。但其對(duì)于混合物的檢測(cè)卻是比較困難的。因

2、此，二者取長補(bǔ)短，更有利于對(duì)混合組分進(jìn)行分離及檢測(cè)。薄層色譜與紅外光譜聯(lián)用(TLC/FTIR)技術(shù)在混合物分離、檢測(cè)及分析方面有很大優(yōu)勢(shì)。所以本文主要以薄層色譜-紅外光譜聯(lián)用技術(shù)為前提做進(jìn)一步研究工作。
　　本論文對(duì)課題組之前研究的新型固定相（即在中紅外透明的無機(jī)鹽顆粒）——碘化銀顆粒做了進(jìn)一步應(yīng)用研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明碘化銀顆粒作為新型薄層色譜固定相不僅能對(duì)有色混合物質(zhì)進(jìn)行成功分離及原位紅外檢測(cè)，同時(shí)還能對(duì)無色混合物質(zhì)進(jìn)行較好的分離

3、，并采用紅外Mapping技術(shù)對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)、分析。
　　論文中第二章展示了一種新型中紅外透明且不吸收水的薄層色譜固定相——單質(zhì)硫顆粒，并對(duì)其進(jìn)行了XRD、紅外光譜以及掃描電鏡等測(cè)試分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明直接采用升華硫顆粒作為新型固定相其中紅外透明，且顆粒直徑在50μm左右。固定相顆粒大小會(huì)因紅外光的光散射效應(yīng)造成紅外光譜基線抬高，光譜質(zhì)量下降的影響。所以減小固定相顆粒直徑的原因有兩個(gè):一，可以減弱光散射效應(yīng)的影響;二，可以降低理論塔板

4、高度，提高分離效率。一般我們認(rèn)為顆粒直徑小于500nm即符合實(shí)驗(yàn)要求。
　　第三章中針對(duì)上述問題，通過研究不同的實(shí)驗(yàn)制備方法，制備得到了符合實(shí)驗(yàn)要求的單質(zhì)硫顆粒。運(yùn)用沉降-揮發(fā)法制備了普通薄層色譜板和窄帶薄層色譜板，同時(shí)對(duì)多種混合顏料進(jìn)行了成功的分離和紅外檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明單質(zhì)硫顆粒作為新型固定相具有很好的分離混合物質(zhì)的潛力。
　　論文最后針對(duì)常規(guī)薄層色譜板提出幾種改進(jìn)方案，并一一分析其利弊。以提高以碘化銀、單質(zhì)硫等為新型固