儀器分析總習(xí)題及參考答案精講

1、1、試述“儀器分析”是怎樣的一類分析方法？有何特點(diǎn)？大致分哪幾類？具體應(yīng)用最廣的是哪兩類？2、光譜法的儀器通常由哪幾部分組成？它們的作用是什么？光譜法的儀器由光源、單色器、樣品容器、檢測(cè)器和讀出器件五部分組成。作用略。3、請(qǐng)按照能量遞增和波長(zhǎng)遞增的順序，分別排列下列電磁輻射區(qū)：紅外線，無(wú)線電波，可見光，紫外光，X射線，微波。能量遞增順序：無(wú)線電波、微波、紅外線、可見光、紫外光、X射線。波長(zhǎng)遞增順序：X射線、紫外光、可見光、紅外線、微波、

2、無(wú)線電波。4、解釋名詞電磁輻射電磁波譜發(fā)射光譜吸收光譜熒光光譜原子光譜分子光譜特征譜線電磁輻射――電磁輻射是一種以巨大速度通過(guò)空間傳播的光量子流，它即有波動(dòng)性，又具有粒子性電磁波譜――將電磁輻射按波長(zhǎng)順序排列，便得到電子波譜電子波譜無(wú)確定的上下限，實(shí)際上它包括了波長(zhǎng)或能量的無(wú)限范圍發(fā)射光譜――原來(lái)處于激發(fā)態(tài)的粒子回到低能級(jí)或基態(tài)時(shí)，往往會(huì)發(fā)射電磁輻射，這樣產(chǎn)生的光譜為發(fā)射光譜吸收光譜――物質(zhì)對(duì)輻射選擇性吸收而得到的原子或分子光譜稱為吸收

3、光譜熒光光譜――在某些情形下，激發(fā)態(tài)原子或分子可能先通過(guò)無(wú)輻射躍遷過(guò)渡到較低激發(fā)態(tài)，然后再以輻射躍遷的形式過(guò)渡到基態(tài)，或者直接以輻射躍遷的形式過(guò)渡到基態(tài)。通過(guò)這種方式獲得的光譜，稱為熒光光譜原子光譜――由原子能級(jí)之間躍遷產(chǎn)生的光譜稱為原子光譜分子光譜――由分子能級(jí)躍遷產(chǎn)生的光譜稱為分子光譜特征譜線――由于不同元素的原子結(jié)構(gòu)不同（核外電子能級(jí)不同），其共振線也因此各有其特征。元素的共振線，亦稱為特征譜線。5、解釋名詞：靈敏線共振線第一共振

4、線共振線――由任何激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)的譜線稱為共振線主共振線――由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線；通常是最靈敏線、最后線靈敏線――元素的靈敏線一般是指強(qiáng)度較大的譜線，通常具有較低的激發(fā)電位和較大的躍遷幾率。AAS解釋下列名詞：多普勒變寬、譜線輪廓、光譜通帶、釋放劑、峰值吸收積分吸收銳線光源多普勒變寬――又稱為熱變寬，它是發(fā)射原子熱運(yùn)動(dòng)的結(jié)果，主要是發(fā)射體朝向或背向觀察器運(yùn)動(dòng)時(shí)，觀測(cè)器所接收到的頻率變高或變低，于是出現(xiàn)譜線變寬。譜線輪廓――

5、是譜線強(qiáng)度隨波長(zhǎng)（或頻率）分布的曲線。光譜通帶――儀器出射狹縫所能通過(guò)的譜線寬度。釋放劑――當(dāng)欲測(cè)元素和干擾元素在火焰中形成穩(wěn)定的化合物時(shí)，加入另一種物質(zhì)，使與干擾元素化合，生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物，從而使待測(cè)元素從干擾元素的化合物中10、簡(jiǎn)述石墨爐原子化器的升溫程序及作用。答：石墨爐的升溫程序及各步驟的作用如下：（1）干燥——蒸發(fā)樣品中溶劑或水分；（2）灰化——除去樣品比分析元素化合物易揮發(fā)的基體物質(zhì)；（3）原子化——使分析元素化

6、合物離解成原子；（4）凈化——除去殘留的雜質(zhì)。11、關(guān)于火焰原子吸收光譜測(cè)量條件的選擇原則是什么？分析線：通常選擇共振線，往往也是靈敏線。有成熟方法參考。HCL燈電流：預(yù)熱。保證光強(qiáng)的情況下使用低電流。＜20mA火焰：乙炔焰干擾分析線在220nm以下測(cè)定（背景吸收）；氧化亞氮焰高溫還原性，適用易生成難解離化合物的元素；低溫焰（氫、煤氣）適用易電離元素。燃燒器高度：元素不同，原子化區(qū)在火焰中分布不同。上下調(diào)節(jié)高度至A值最大時(shí)為止。狹縫：如

7、果分析線沒(méi)有鄰近的非共振線干擾或背景小，選擇寬狹縫（方法：調(diào)大S至A值大到會(huì)減?。?，可提高信噪比。同時(shí)選擇小的增益降低噪。12、石墨爐原子化比火焰原子化靈敏度高的主要原因是（）A原子蒸氣密度大；B原子化溫度高；C試樣量多；D有凈化步驟13、空心陰極燈中引起發(fā)射線變寬的主要因素是（）A多普勒變寬；B壓力變寬；C場(chǎng)致變寬。D自然變寬14、預(yù)混合火焰的結(jié)構(gòu)可分為四個(gè)區(qū)域火焰光譜法中最重要的觀察區(qū)是（）A第一反應(yīng)區(qū)；B第二反應(yīng)區(qū)；C中間區(qū)；D外

8、區(qū)15、下面（）是AAS中常用的排除干擾的方法1.使用基體改進(jìn)劑、釋放劑、保護(hù)劑2.加消電離劑3.塞曼效應(yīng)校正背景4.梯度洗脫5.老化6.低溫原子化16、用原子吸收法測(cè)定元素M時(shí)。由未知試樣得到的吸光度為0.435，若9毫升試樣中加入1毫升100mgL1的M標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得該混合液吸光度為0.835問(wèn)未知試液中M的濃度是多少？解：標(biāo)準(zhǔn)加入法?????????????835.01910019435.021xxckAkcA解得cx=9.81m