儀器分析習題色譜

1、1儀器分析習題（色譜）儀器分析習題（色譜）一、問答題1、簡述氣相色譜（氣—固；氣—液）分析法的分離原理答：色譜分離法是一種物理分析方法，其分離原理是將被分離的組分在固定相與流動相之色譜分離法是一種物理分析方法，其分離原理是將被分離的組分在固定相與流動相之間進行多次分配，由于被分離組分之間物理化學性質(zhì)之間存在微小差異，在固定相上的滯間進行多次分配，由于被分離組分之間物理化學性質(zhì)之間存在微小差異，在固定相上的滯留時間不同，經(jīng)過多次分配之后，

2、其滯留時間差異被拉大，經(jīng)過一定長度的色譜柱后，組留時間不同，經(jīng)過多次分配之后，其滯留時間差異被拉大，經(jīng)過一定長度的色譜柱后，組分即按期與固定相之間作用強弱順序流出色譜柱。由試驗看出，實現(xiàn)色譜分離的必要條件分即按期與固定相之間作用強弱順序流出色譜柱。由試驗看出，實現(xiàn)色譜分離的必要條件是分離體系必須具有兩相，即固定相與流動相，被分離組分與固定相之間的相互作用有差是分離體系必須具有兩相，即固定相與流動相，被分離組分與固定相之間的相互作用有差異

3、。在分離過程中，固定相可以是固體吸附劑也可以是涂漬在惰性擔體表面上的液態(tài)薄異。在分離過程中，固定相可以是固體吸附劑也可以是涂漬在惰性擔體表面上的液態(tài)薄膜，在色譜分析中，此液膜稱為固定液。流動相可以是惰性氣體、液體或超臨界流體。其膜，在色譜分析中，此液膜稱為固定液。流動相可以是惰性氣體、液體或超臨界流體。其惰性是指流動相與固定相和被分離組分之間無相互作用。色譜分離之所以能夠?qū)崿F(xiàn)，其內(nèi)惰性是指流動相與固定相和被分離組分之間無相互作用。色譜分

4、離之所以能夠?qū)崿F(xiàn)，其內(nèi)因是由于組分與固定相之間的吸附或分配性質(zhì)的差異。其宏觀表現(xiàn)是吸附與分配的差異。因是由于組分與固定相之間的吸附或分配性質(zhì)的差異。其宏觀表現(xiàn)是吸附與分配的差異。其微觀解釋是固定相與組分之間作用力的差別。分子間作用力的差異大小用組分在固定相其微觀解釋是固定相與組分之間作用力的差別。分子間作用力的差異大小用組分在固定相與流動相之間的分配系數(shù)來表示。在一定的溫度條件下分配系數(shù)越大，說明組分在固定相與流動相之間的分配系數(shù)來表示

5、。在一定的溫度條件下分配系數(shù)越大，說明組分在固定相上滯留的越強，組分流出色譜柱越晚；反之，分配系數(shù)越，組分在固定相上滯留的越弱，上滯留的越強，組分流出色譜柱越晚；反之，分配系數(shù)越，組分在固定相上滯留的越弱，組分流出色譜柱的時間越短。而氣相色譜的流動相為氣體。組分流出色譜柱的時間越短。而氣相色譜的流動相為氣體。2、保留時間和調(diào)整保留時間；答：保留時間答：保留時間tR（retentionretentiontimetime）試樣從進樣到柱后出

6、現(xiàn)峰極大點時所經(jīng)過的時間，稱為保留時間，如圖２～３中試樣從進樣到柱后出現(xiàn)峰極大點時所經(jīng)過的時間，稱為保留時間，如圖２～３中O’B。調(diào)整保留時間調(diào)整保留時間tＲ（adjustedadjustedretentionretentiontimetime）某組分的保留時間扣除死時間后，稱為該組分的調(diào)整保留時間，即某組分的保留時間扣除死時間后，稱為該組分的調(diào)整保留時間，即tＲ=t=tRtt0由于組分在色譜柱中的保留時間由于組分在色譜柱中的保留時間t

7、r包含了組分隨流動相通過柱子所需的時間和組分在包含了組分隨流動相通過柱子所需的時間和組分在固定相中滯留所需的時間，所以固定相中滯留所需的時間，所以tr實際上是組分在固定相中停留的總時間。保留時間是色實際上是組分在固定相中停留的總時間。保留時間是色譜法定性的基本依據(jù)，但同一組分的保留時間常受到流動相流速的影響，因此色譜譜法定性的基本依據(jù)，但同一組分的保留時間常受到流動相流速的影響，因此色譜3、區(qū)域?qū)挾龋淮穑捍穑簠^(qū)域?qū)挾龋╬eakwidth

8、）色譜峰的區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線的重要多數(shù)之一，用于衡量柱效率及反映色譜操作條件的動力學因素。表示色譜峰區(qū)域?qū)挾韧ǔＳ腥N方法。（1）標準偏差（statddeviation）即0.607倍峰高處色譜峰寬的一半，如圖中距離的一半。（2）.半峰寬（peakwidthathalfheight）Y12即峰高一半處對應的峰寬。如圖1中間的距離，它與標準偏差的關(guān)系為Y12＝2.35σ（3）峰底寬度W(peakwidthatbase)即色譜峰兩側(cè)拐點

9、上的切線在基線上截距間的距離。如圖２～３中IJ的距離，它與標準偏差σ的關(guān)系是:Y=4σ4、正相液—液色譜和反相相液—液色譜；答：正相液答：正相液液色譜：親水性固定相，疏水性流動相，既固定相極性大于流動相；反相液液色譜：親水性固定相，疏水性流動相，既固定相極性大于流動相；反相液3解：解：n有效有效=5.545.54（tR`Y`Y1212）2=1616（tR`Y`Y）2=16=16（161161）2=4096=4096；H有效有效=L=Ln

10、有效有效=3000mm=3000mm（1616（161161）2）=3000mm4096=0.73mm=3000mm4096=0.73mm；t`t`R1R1=1414－1=13min1=13min；t`t`R2R2=1717－1=16min1=16min；α=t`t`R2R2t`t`R1R1=1613=1.23=1613=1.23；n有效有效=16=161.51.52[α（α（α11）]2=16161.51.52[1.23[1.23（1

11、.2311.231）]2=16=162.252.25（5.355.35）2=36=3628.6=103028.6=1030；H有效有效=L=L2nn有效有效，所以：，所以：L2=n有效有效H有效有效=1030=10300.73cm0.73cm≈0.75M0.75M注意：注意：k2=t`t`R2R2ttm=（171171）1=161=16n有效有效=16=161.51.52[α（α（α11）]2[（1＋k2）kk2]2=16161.51.

12、52[1.23[1.23（1.231.231）]2[（1＋1616）16]16]2=16=162.252.25（（5.355.35）21.126=361.126=3628.628.61.126=11621.126=1162；H=3000mmH=3000mm4626=0.6485mm4626=0.6485mm所以：所以：L2=0.6485mm=0.6485mm11621162≈0.75M0.75M；或L2=L1（n有效有效nn理論理論）=

13、3M3M（（1162116246264626）≈）≈0.75M0.75M；2、（類同（類同1題）：由色譜圖得如下數(shù)據(jù)：死時間題）：由色譜圖得如下數(shù)據(jù)：死時間tm=2.1cm=2.1cm；環(huán)己烷；環(huán)己烷tR=4.6=4.6cmcm；Y1212=0.53=0.53cmcm；h=12.1h=12.1cmcm；苯；苯tR=12.5=12.5cmcm；Y1212=1.48=1.48cmcm；h=12.0h=12.0cmcm；如欲達到分離度如欲達到

14、分離度R=1.5R=1.5，最小需要多長的柱子？，最小需要多長的柱子？解：解：n1=5.54=5.54（tRYY1212）2=（12.51.4812.51.48）2=396=396；r2121=t`t`R2R2ttR1R1=（12.512.5－2.12.1）（4.64.6－2.12.1）=4.16=4.16；k2=t`=t`R2R2ttm=10.42.1=4.96=10.42.1=4.96；若分離度若分離度R=1.5R=1.5時：時：n

15、2=n有效有效=16=161.51.52[r[r2121（r212111）]2[（1＋k2）kk2]2=16161.51.52[4.16[4.16（4.1614.161）]2[（1＋4.954.95）4.95]4.95]2=89=89；又原柱長又原柱長L1=2M=2M，所以：，所以：L2=L=L1（（8939689396）=0.45M=0.45M。3、（同4類題）丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù)：組分保留時間分峰寬分空氣丙烯