中藥制劑分析重點(diǎn)題庫(kù)

1、陳卡莉、俞婷婷、邊寶娟、葉青妮、徐蕾、陳夏奮發(fā)啦?。?！1第一章第一章1.中藥制劑分析的任務(wù)中藥制劑分析的任務(wù)：是運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法（包括物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和微生物學(xué)等），對(duì)中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)（原料、半成品及成品）進(jìn)行質(zhì)量分析，如原料藥材2.中藥制劑分析的特點(diǎn)：中藥制劑分析的特點(diǎn)：1)中藥制劑化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性。2）中藥制劑原料藥材質(zhì)量的差別。3）以中醫(yī)理論為指導(dǎo)原則，評(píng)價(jià)中藥制劑質(zhì)量。4）中藥制劑工藝及輔料的特殊性。5）中藥

2、制劑雜質(zhì)來(lái)源的多途徑性。6）中藥制劑有效成分的非單一性。7）中藥質(zhì)量控制方法的多元性。3.國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)：藥品管理法規(guī)國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門(mén)頒布的《中華人民共和國(guó)藥典》和藥品標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)。4.國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括：國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括：《中華人民共和國(guó)藥典》，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)，5.外國(guó)藥典縮寫(xiě)：外國(guó)藥典縮寫(xiě)：《美國(guó)藥典》：USP《英國(guó)藥典》：BP《日本藥局方》：JP《國(guó)際藥典》：Ph.Int6.中藥制劑分析基本程序中藥制劑

3、分析基本程序：取樣、制備供試品、鑒別、檢查、含量測(cè)定、書(shū)寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告7.提取方法及適用范圍：提取方法及適用范圍：1）溶劑提取法萃取法：適用于液體制劑冷浸法：適用于固體樣品的提取回流提取法：適用于固體制劑的提取，對(duì)熱不穩(wěn)定或具有揮發(fā)性的組分不宜用連續(xù)回流提取法：使用索氏提取器連續(xù)進(jìn)行提取，操作簡(jiǎn)便，節(jié)省溶劑，提取效率高，遇熱易破壞的成分不宜用2）水蒸氣蒸餾法：適用于能隨水蒸氣蒸餾，而不被破壞的成分，此類(lèi)成分具有揮發(fā)性3）超臨界流體萃取法：4

4、）升華法：利用某些成分具有升華性質(zhì)的特點(diǎn)5）微博輔助萃取：將樣品置于不吸收微波的容器中，用微波加熱，進(jìn)行萃取8.凈化方法及適用范圍：凈化方法及適用范圍：1）液—液萃取法：適用于在在不同溶劑中溶解度不同的物質(zhì)2）色譜法：適用于同一類(lèi)總成分的分析測(cè)定3）沉淀法4）鹽析法5）固相微萃取9.檢查的分類(lèi)：檢查的分類(lèi)：制劑通則檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查、微生物限度檢查10.含量測(cè)定的步驟含量測(cè)定的步驟：藥味的選定、測(cè)定成分的選定、測(cè)定方法及條

5、件的選定、方法學(xué)考查內(nèi)容。第二章第二章1.中藥制劑鑒別的類(lèi)型：中藥制劑鑒別的類(lèi)型：性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別2.顯微鑒別的適用范圍：顯微鑒別的適用范圍：以藥材粉碎成細(xì)粉后直接制成制劑或添加有部分藥材粉末的制劑，由于其在制作過(guò)程中原藥材的顯微特征仍保留到制劑中去，因此均可用顯微定性鑒別法。3.理化鑒別包括：理化鑒別包括：化學(xué)反應(yīng)法、升華法、光譜法（熒光法、可見(jiàn)—紫外分光光度法、紅外分光光度法）、色譜法。其中以薄層色譜法最為常用。4.典型

6、例子：典型例子：1）大山楂丸中山楂黃酮類(lèi)成分——化學(xué)反應(yīng)法（HClMg粉反應(yīng)）2）牛黃解毒片中冰片微量升華——升華法陳卡莉、俞婷婷、邊寶娟、葉青妮、徐蕾、陳夏奮發(fā)啦?。?！3糖約5g，置瓷蒸發(fā)皿或瓷坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約25mL，濾過(guò)，貯于滴瓶中備用）調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液，使兩者顏色一致，而后加入硫代乙酰胺試液。若滴加稀焦糖溶液，仍不能使顏色一致時(shí)，可加其他對(duì)測(cè)定無(wú)干擾的試液，如加常用的指示劑調(diào)色。7.砷

7、鹽檢查法砷鹽檢查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸銀法(AgDDC法)8.古蔡法中氯化亞錫、碘化鉀、醋酸鉛棉花的作用古蔡法中氯化亞錫、碘化鉀、醋酸鉛棉花的作用氯化亞錫與碘化鉀：為還原劑，將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷；還可抑制銻化氫生成，在實(shí)驗(yàn)條件下100微克銻存在不至于干擾測(cè)定；氯化亞錫的作用可在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合金）起去極化作用，使鋅粒與鹽酸作用緩和，放出氫氣均勻，使產(chǎn)生的砷化氫氣體一致，有利于砷斑的形成增加反應(yīng)的靈敏度和準(zhǔn)確度。醋酸鉛棉

8、花：使反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫與醋酸鉛結(jié)合掉，使產(chǎn)生的砷化氫更純凈9.二乙基二硫代甲酸銀法二乙基二硫代甲酸銀法(AgDDC法)基本原理基本原理利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥品中的微量亞砷酸鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液吸收，使之還原生成紅色膠態(tài)銀，與同條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的紅色膠態(tài)銀在510nm處測(cè)吸光度，進(jìn)行比較，以判定砷鹽的限量或含量。AsH36AgDDC（吡啶溶液）→AsAg33AgDDC3HD

9、DCAsAg33AgDDC3C5H5N3HDDC→Ag(DDC)36Ag（紅色的膠態(tài)）3C5H5NHDDC10.鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法：硫氰酸鹽法、巰基醋酸法11.硫氰酸鹽法（藥典法）原理硫氰酸鹽法（藥典法）原理：本法系利用硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價(jià)鐵鹽生成紅色可溶性硫氰酸鐵的配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯顏色進(jìn)行比較，以判斷藥物中鐵鹽雜質(zhì)的含量。Fe36SCN→Fe(SCN)63紅色12.鐵鹽檢查法中加入過(guò)硫酸銨的目的鐵鹽

10、檢查法中加入過(guò)硫酸銨的目的：加入氧化劑過(guò)硫酸銨可氧化供試品中的亞鐵離子成鐵離子，同時(shí)可防止由于光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色13.干燥失重測(cè)定法常用的檢查方法：干燥失重測(cè)定法常用的檢查方法：常壓恒溫干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法、熱分析法14.干燥失重測(cè)定法與水分測(cè)定法的異同干燥失重測(cè)定法與水分測(cè)定法的異同藥品的干燥失重，系指藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的重量，主要是指水分、結(jié)晶水，但也包括其他揮發(fā)性的物質(zhì)如乙醇等。水分測(cè)定法是指