藥物分析復(fù)習題

1、【問答題】1.藥品標準制定的原則是什么？答：藥品標準的制定必須堅持“科學性、先進性、規(guī)范性和權(quán)威性”的原則?？茖W性：國家藥品標準適用于對合法生產(chǎn)的藥品質(zhì)量進行控制，保障藥品安全有效質(zhì)量可控，所以，藥品標準制定首要的原則是確保藥品標準的科學性；先進性：質(zhì)量標準應(yīng)充分反映現(xiàn)階段國內(nèi)外藥品質(zhì)量控制的先進水平；規(guī)范性：藥品標準制定時，應(yīng)按照國家藥品監(jiān)督管理部門頒布的法律、規(guī)范和指導(dǎo)原則的要求；權(quán)威性：國家藥品標準具有法律效力。2.鑒別試驗選擇的

2、原則是什么？答：3.藥物分析中常用的鑒別方法有哪些？答：藥物的鑒別方法要求專屬性強，耐用性好，靈敏度高，操作簡便、快速等。（1）化學藥物常用的鑒別方法有：化學法、光譜法、色譜法和生物學法；（2）中藥材及其提取物和制劑常用的鑒別方法還有：顯微鑒別法和特征圖譜或指紋圖譜鑒別法。（3）原料藥的鑒別試驗常用的方法有化學反應(yīng)法、色譜法和光譜法等。光學異構(gòu)體藥物的鑒別應(yīng)具有專屬性。（4）制劑的鑒別試驗通常盡可能采用與原料藥相同的方法，但需注意：①由

3、于多數(shù)制劑中均加有輔料，應(yīng)排除制劑中輔料的干擾；②有些制劑的主藥含量甚微，必須采用靈敏度高、專屬性強、操作簡便的方法，如色譜法等。4.藥物的含量測定常用的方法有哪些？試說明各方法的特點和適用范圍。答：（1）容量分析法的特點方法簡便易行方法耐用性高測定結(jié)果準確方法專○1○2○3○4屬性差容量分析法的適用范圍：化學原料藥的含量測定（2）紫外可見分光光度法的特點簡便易行靈敏度高準確度較高專屬性較差○1○2○3○4紫外可見分光光度法的適用范圍：

4、片劑的溶出度或含量均勻度檢查。（3）熒光分析法的特點高靈敏度熒光自熄滅易受干擾○1○2○3熒光分析法的適用范圍：能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)，或采用熒光衍生化試劑處理后能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)。（4）色譜分析法的特點高靈敏度高專屬性高效能與高速度○1○2○3色譜分析法的適用范圍：藥物制劑的含量測定，尤其是復(fù)方制劑含量測定。5.說明兩步滴定法測定阿司匹林片劑含量的原理。答：第一步：中和制劑中的酸性水解產(chǎn)物和酸性穩(wěn)定劑，以消除其干擾；第二步：水解與滴定，水解后

5、剩余量滴定法。6.說明柱分配色譜紫外分光光度法測定阿司匹林膠囊含量的原理。答：在硅藻土碳酸氫鈉色譜柱中，阿司匹林及水楊酸成鈉鹽保留于色譜柱上，先用三氯甲烷洗滌除去中性或堿性雜質(zhì)，再用少量冰醋酸三氯甲烷溶液洗滌除去弱酸性雜質(zhì)，同時使阿司匹林酸化游離，進而用大量的冰醋酸三氯甲烷溶液洗脫阿司匹林。因為水楊酸的酸性較強，醋酸不能使其游離而被保留于色譜柱上，進而獲得分離。7.有機堿性藥物為什么可以采用非水溶液滴定法測定含量？在溶劑冰醋酸中加入醋酐

6、的作用是什么？答：（1）本類藥物多為弱堿性，在水溶液中用酸滴定液直接滴定沒有明顯的突躍，終（2）性質(zhì)：β內(nèi)酰胺環(huán)的不穩(wěn)定性，旋光性，酸性與溶解度：與堿金屬成鹽易溶于水，與有機堿成鹽難溶于水，紫外吸收特性共軛系統(tǒng)。【分析題】1.采用適當?shù)幕瘜W方法區(qū)分美洛昔康(A)、阿司匹林(B)、酮洛芬(C)。答：利用縮合反應(yīng)，加乙醇溶解后加二硝基苯肼試液，加熱至沸騰，放冷即產(chǎn)生橙色沉淀，則為酮洛芬。再利用水解反應(yīng)，將剩余的與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸

7、鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，生產(chǎn)白色水楊酸沉淀，并產(chǎn)生醋酸的臭氣，此為阿司匹林。則剩余的為美洛昔康。2.設(shè)計三種化學鑒別法用于鑒別鹽酸異丙腎上腺素。答：a.與鐵鹽的反應(yīng)：加FeCl3試液2滴，即顯深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉溶液，即變藍色，然后變成紅色。b.與甲醛硫酸反應(yīng)：形成醌式結(jié)構(gòu)的棕色至暗紫色化合物。c.還原性反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生產(chǎn)異丙腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。3.

8、采用適當?shù)幕瘜W方法區(qū)分鹽酸普魯卡因(A)、鹽酸普魯卡因胺(B)、鹽酸利多卡因(C)。答：不能進行重氮化偶合反應(yīng)，卻能與金屬離子反應(yīng)則為鹽酸利多卡因。能進行重氮化偶合反應(yīng)，卻不能與金屬離子反應(yīng)則為鹽酸普魯卡因胺。剩余為鹽酸普魯卡因。4.設(shè)計三種化學鑒別法用于鑒別硝苯地平。答：a.與亞鐵鹽反應(yīng)：二氫吡啶類藥物的苯環(huán)硝基具有氧化性，可將氫氧化亞鐵氧化為紅棕色氫氧化鐵沉淀。b.與氫氧化鈉試液反應(yīng)：二氫吡啶類藥物的丙酮溶液與氫氧化鈉試液反應(yīng)顯橙紅

9、色。c.重氮化偶合反應(yīng)二氫吡啶類藥物苯環(huán)硝基具有氧化性，在酸性下被鋅粉還原為芳伯胺基，可用重氮化偶合反應(yīng)鑒別。5.采用適當?shù)幕瘜W方法區(qū)分司可巴比妥(A)、苯巴比妥(B)、硫噴妥鈉(C)。答：用特征基團反應(yīng)。a.利用硫元素的鑒別試驗來鑒別硫噴妥鈉，b.利用不飽和取代基的鑒別試驗與高錳酸鉀的反應(yīng)鑒別司可巴比妥，c.利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗硝化反應(yīng)鑒別苯巴比妥。6.設(shè)計三種化學鑒別法用于鑒別維生素C。答：a.與硝酸銀反應(yīng)：維生素C分子中有烯二

10、醇基，具有強還原性，可被硝酸銀氧化為去氫抗壞血酸，同時產(chǎn)生黑色金屬銀沉淀。b.與二氯靛酚鈉反應(yīng)：26二氯靛酚為一種染料，其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色，堿性介質(zhì)中為藍色。與維生素C作用后生成還原型無色的酚亞胺，使顏色消失。c.糖類的反應(yīng)：維生素C可在三氯醋酸或鹽酸存在下水解、脫羧、生成戊糖，再失水，轉(zhuǎn)化為糠醛，加入吡咯，加熱至50℃產(chǎn)生藍色。7.采用適當?shù)幕瘜W方法區(qū)分醋酸地塞米松(A)、黃體酮(B)、甲睪酮(C)。答：8.采用適當?shù)幕瘜W