gbw(e)130573門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度的評(píng)定

1、第46卷第8期當(dāng)代化工Vol.46，No.82017年8月ContemparyChemicalIndustryAugust，2017收稿日期收稿日期：20170104作者簡(jiǎn)介作者簡(jiǎn)介：黃世英（1979），女，山東省泰安市人，工程師，碩士研究生，研究方向：主要從事合成橡膠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)及檢測(cè)方法的開(kāi)發(fā)研究工作。GBW(E)130573門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度的評(píng)定黃世英1，趙又穆12，李淑萍1（1.中國(guó)石油蘭州化工研究中心國(guó)家合成橡膠質(zhì)

2、量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，甘肅蘭州730060；2.蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院，甘肅蘭州730050）摘要：研制GBW(E)130573門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度按照J(rèn)JF1059.1－2012規(guī)定分析不確定度各分量并進(jìn)行評(píng)定。不確定度的來(lái)源主要為各定值實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的分散性、樣品的均勻性與穩(wěn)定性、試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)時(shí)間、設(shè)備轉(zhuǎn)速。經(jīng)評(píng)定GBW(E)130573門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度為0.9。關(guān)鍵詞：不確定度；評(píng)定；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；門(mén)尼粘度中圖分

3、類(lèi)號(hào)：TQ333.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16710460（2017）08154604UncertaintyEvaluationofGBW(E)130573MooneyViscosityCertifiedReferenceMaterialHUANGShiying1，ZHAOYoumu12，LIShuping1（1.NationalQualitySupervisionInspectionCenterofSyntheticRubberPe

4、troChinaLanzhouPetrochemicalResearchCenterGansuLanzhou730060，China；2.SchoolofPetrochemicalEngineeringLanzhouUniversityofTechnologyGansuLanzhou730050，China）Abstract:GBW(E)130573Mooneyviscositycertifiedreferencematerialwas

5、developed.ThesourcesofuncertaintyofGBW(E)130573MooneyviscositycertifiedreferencematerialwereanalyzedaccdingtoJJF1059.12012.Theresultsshowthatmaininfluencingfactsincludethedispersityofmeasurementresultsofalllabatieshomoge

6、neitystabilityofsamplesexperimentaltemperatureexperimentaltimerotatingspeedofapparatusTheuncertaintyofGBW(E)130573Mooneyviscositycertifiedreferencematerialis0.9.Keywds:UncertaintyEvaluationStardsubstanceMooneyviscosity門(mén)尼

7、粘度作為橡膠生產(chǎn)、加工的一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)，普遍用于控制和監(jiān)測(cè)橡膠產(chǎn)品的質(zhì)量。門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為門(mén)尼粘度測(cè)試的準(zhǔn)確可靠，提供了技術(shù)支撐。為滿足行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的需求研制門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顯得尤為重要。GBW(E)130573樣品經(jīng)過(guò)候選物的篩選、均勻性與穩(wěn)定性檢驗(yàn)、聯(lián)合多家有資質(zhì)或權(quán)威的實(shí)驗(yàn)室定值、定值結(jié)果不確定度的評(píng)定、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申報(bào)等工作，最終研制了GBW(E)130573門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度評(píng)定是否合理準(zhǔn)確將直接影響研制標(biāo)

8、準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)水平，因此，合理的分析不確定度的分量準(zhǔn)確進(jìn)行不確定度評(píng)定尤為重要。1試驗(yàn)部分1.1樣品IR80，茂名魯華化工有限公司生產(chǎn)，優(yōu)級(jí)品。1.2測(cè)試方法樣品制備依據(jù)GBT153402008直接法[1]要求進(jìn)行，門(mén)尼粘度測(cè)試按照GBT1232.1—2000[2]步驟進(jìn)行。1.3儀器MV2000型門(mén)尼粘度計(jì)，美國(guó)阿爾法公司制造。2不確定度來(lái)源分析分析GBW(E)130573門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度的來(lái)源，主要為樣品的均勻性與穩(wěn)定性、

9、各定值實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果的分散性、試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)時(shí)間、設(shè)備轉(zhuǎn)速。3不確定度評(píng)定GBW(E)130573門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度依據(jù)JJF1059.1－2012[3]規(guī)定的程序和步驟進(jìn)行評(píng)萬(wàn)方數(shù)據(jù)1548當(dāng)代化工2017年8月將表3的數(shù)據(jù)，以y代表時(shí)間，以x代表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值（門(mén)尼粘度），擬合成一條直線為x=0.0192y86.5，擬合直線的斜率為0.0192，截距為86.5。根據(jù)公式（3）和（4）求得擬合直線的s為0.2036，s(b1

10、)為0.0151。通過(guò)12個(gè)月的穩(wěn)定性考察，門(mén)尼粘度測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表3。自由度為n2和p=0.95分布，查表得知，t（0.95，11）=2.20。t（0.95，11）s(b1)為0.0332，b1?t（0.95，11）s(b1)，因此通過(guò)12個(gè)月的穩(wěn)定性考察，樣品沒(méi)有明顯變化，樣品穩(wěn)定。有效期T為12個(gè)月穩(wěn)定性的不確定貢獻(xiàn)為st=s(b1)t=0.015112=0.1812u22=0.0328，因此不確定度u22為0.0328。3.3不確定

11、度分量u3邀請(qǐng)合成橡膠行業(yè)有資質(zhì)或權(quán)威的15家實(shí)驗(yàn)室對(duì)GBW(E)130573定值，表4為GBW(E)130573標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果與統(tǒng)計(jì)量。表4GBW(E)130573門(mén)尼粘度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值結(jié)果與統(tǒng)計(jì)值Table4StatisticsfixedresultsofGBW(E)130573MooneyviscositystardmaterialML（14）100℃編號(hào)123456均值SL0175.875.875.775.575.575.87

12、5.20.15L0275.875.475.575.875.775.675.60.16L0375.775.675.975.375.675.775.60.20L0475.675.875.876.075.875.775.80.13L0575.775.976.175.875.975.775.90.15L0676.076.176.276.275.976.176.10.12L0776.376.275.876.176.276.076.10.18L08

13、76.276.376.276.276.376.376.30.05L0976.376.176.176.376.676.376.30.18L1076.576.476.476.376.476.276.40.10L1176.276.376.676.776.476.376.40.19L1276.776.876.476.476.376.476.50.20L1376.776.576.376.576.776.576.50.15L1476.976.776

14、.877.177.177.076.90.16L1576.977.377.176.876.877.177.00.20總平均值：86.6根據(jù)表4數(shù)據(jù)定值實(shí)驗(yàn)室分散性引入的不確定度按式(5)計(jì)算)xcu（，11pyxy=cxxu=pp∑（）（）（5）式中：yx為某定值實(shí)驗(yàn)室的平均值；x為定值的總平均值；P為定值實(shí)驗(yàn)室的個(gè)數(shù)。計(jì)算得到)(xcu=0.1524，u3=)(xcu，則GBW(E)130573分散性引入的不確定度u3為0.1524，因

15、此u32為0.0232。3.4不確定度分量u4在不同溫度下的測(cè)定GBW(E)130573樣品的門(mén)尼粘度值，溫度對(duì)門(mén)尼粘度測(cè)定有一定的影響見(jiàn)表5。表5不同溫度測(cè)定GBW(E)130573門(mén)尼粘度結(jié)果Table5ResultsofMooneyviscosityofGBW(E)130573atdifferenttemperatures測(cè)定ML(14)100℃次數(shù)99.0℃99.5℃100.0℃100.5℃101.0℃187.987.686.3

16、85.685.1288.087.586.385.484.9388.187.486.385.684.8488.087.886.585.384.7588.287.586.785.284.6均值88.087.686.485.484.8標(biāo)準(zhǔn)偏差0.110.150.180.180.19門(mén)尼粘度計(jì)模腔工作溫度的變化對(duì)其測(cè)定結(jié)果有影響，不同溫度導(dǎo)致門(mén)尼粘度測(cè)定結(jié)果不同。表5的測(cè)定結(jié)果擬合為一條直線，其表達(dá)式為x=1.716W258.05。當(dāng)門(mén)尼粘度計(jì)

17、模腔溫度在(1000.05)℃的范圍變化時(shí)，則門(mén)尼粘度值的變化為0.0858。假設(shè)均勻分布，則GBW(E)130573由模腔溫度引入的不確定度按式（6）[5]計(jì)算:u4=（△x2）3（6）u4=（0.08582）3=0.0248因此，u42=0.0006。3.5不確定度分量u5門(mén)尼粘度計(jì)轉(zhuǎn)速是影響門(mén)尼粘度的測(cè)定結(jié)果的因素之一，表6為不同轉(zhuǎn)速下門(mén)尼粘度測(cè)定結(jié)果。表6不同轉(zhuǎn)速下GBE（E）130573門(mén)尼粘度的測(cè)定結(jié)果Table6Resul

18、tsofMooneyviscosityofGBW(E)130573atdifferentrotatingspeeds測(cè)定次數(shù)ML(14)100℃1.8rmin1.9rmin2.0rmin2.1rmin2.2rmin188.287.286.386.085.5288.386.886.385.785.4388.186.786.386.185.1487.987.186.585.785.1588.487.086.786.085.3均值88.287