碘吸收滴定法測(cè)定食品中二氧化硫殘留量

1、1碘吸收滴定法測(cè)定食品中二氧化硫殘留量 碘吸收滴定法測(cè)定食品中二氧化硫殘留量Titration determination of sulfur dioxide residues in foods using iodinesolution absorbing何紅梅 薛則堯 曹小彥HE Hong-mei XUE Ze-yao CAO Xiao-yan(長(zhǎng)沙市蔬菜食品質(zhì)量安全檢測(cè)中心，湖南 長(zhǎng)沙 410001)(Changsha Inspec

2、tion Center for Food & Vegetables Quality,Changsha,Hunan410001,China)摘要 摘要：對(duì) GB/T 5009.34 食品中亞硫酸鹽蒸餾法的測(cè)定方法，進(jìn)行一系列的改進(jìn)，以淀粉溶液作指示劑用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 邊蒸餾邊滴定， 反應(yīng)速度快， 重現(xiàn)性好， 回收率高，最低檢出限為 1 mg/kg，適用于食品中亞硫酸鹽及二氧化硫殘留量的測(cè)定。關(guān)鍵詞 關(guān)鍵詞：食品；亞硫酸鹽；測(cè)定方

3、法；改進(jìn)Abstract: Abstract: Determination of traces of sulphite in various foods was attemptedby using the method of modified distillation of the national standard GB/T5009.34.The effects of preparation of sulphite standard

4、solution, optimumcondition of the reaction were that indicator was starch solution and volumetricsolution was iodine standard solution, we must destilled at the time of titration.The reaction velocity is rapid, and the r

5、eproduction quality is good, andrecovery rate is high. The minimum detectable quantity of this method was 1.0mg/kg. The method could be applied to almost all kinds of foodsKeywords: Keywords: Food；Sulphite；Determination；

6、Improvenment根據(jù) GB/T5009.34 食品中亞硫酸鹽中第二法,即蒸餾法的測(cè)定方法[1]，在實(shí)際操作中我們發(fā)現(xiàn)存在著以下三個(gè)方面不足:(1) 標(biāo)準(zhǔn)要求用醋酸鉛溶液必須接收至 200 mL，再用濃鹽酸釋放二氧化硫， 加淀粉指示劑進(jìn)行滴定， 實(shí)驗(yàn)繁鎖； (2) 接收后用濃鹽酸釋放，由于二氧化硫釋放的速度快，無法及時(shí)用碘液滴定，造成檢測(cè)結(jié)果偏低，加標(biāo)回收率很難達(dá)到 85%；(3) 對(duì)一些特殊的樣品，例如：香菇等用醋酸鉛吸收時(shí)，吸

7、收液變?yōu)椤髡吆?jiǎn)介： 作者簡(jiǎn)介：何紅梅(1968-)，女，長(zhǎng)沙市蔬菜食品質(zhì)量安全檢測(cè)中心工程師。E-mail: E-mail: tj3211@126.com收稿日期： 收稿日期：2006-03-1431.2.3 結(jié)果計(jì)算X = V×C×0.032×1000mX——試樣中二氧化硫總含量，g/kg；V——滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；C——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；M——試樣質(zhì)量

8、，g。0.032--1mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(1/2I2 ))=1.000 moL/L] 相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。2 結(jié)果與分析 結(jié)果與分析2.1 2.1 實(shí)驗(yàn)原理與操作步驟 實(shí)驗(yàn)原理與操作步驟國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法 GB/T 5009.34-2003 的原理：SO32- +2H+? H2O+SO2 ↑ ①H2O+SO2 +Pb(AC)2 ? PbSO3 ↓ +2HAC ②PbSO3+ 2H+? Pb2++ 2H2O+SO2 ↑ ③SO2 +I2

9、 +2H2O? 2I-+ SO42+4H+ ④改進(jìn)方法的原理[3]：SO32- +2H+? H2 O+SO2 ↑SO2+I2+2H2O? 2I- +SO42-+4H+從上述反應(yīng)原理可以看出， 碘吸收滴定法省去了用醋酸鉛溶液吸收并用濃鹽酸釋放二氧化硫兩個(gè)操作步驟， 由于二氧化硫釋放的速度快， 無法及時(shí)用碘液滴定， 造成檢測(cè)結(jié)果偏低，加標(biāo)回收率很難達(dá)到 85%。因此，實(shí)際操作中應(yīng)注意：加入濃鹽酸和淀粉指示劑后應(yīng)立即用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。 為

10、了對(duì)比二種方法， 我們?cè)O(shè)計(jì)了一組實(shí)驗(yàn)， 即配制一定濃度的亞硫酸氫鈉溶液，分取 5，10，15，20 mL 用以下三種方法進(jìn)行滴定：直接滴定， 蒸餾用醋酸鉛吸收后滴定(國(guó)標(biāo)法)， 碘吸收滴定法(改進(jìn)法)， 分別記錄碘液的消耗體積數(shù)， 用碘液直接滴定一定體積、 一定濃度的亞硫酸氫鈉溶液所消耗的碘液體積數(shù)作為參比值，與兩種方法相對(duì)應(yīng)的碘液消耗體積數(shù)進(jìn)行比較，分析結(jié)果見表 1。表 1 兩種方法對(duì)比實(shí)驗(yàn) /mL樣液體積V2 直 接 滴 定體積國(guó)標(biāo)