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文檔簡介
1、鍋爐煙氣中二氧化硫的測定一、一、實驗目的實驗目的掌握甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法測定煙氣中的二氧化硫的方法學會使用塵毒采樣器熟練使用分光光度計熟練滴定操作復習標準曲線的測定掌握正確的采樣布點的方法二、二、實驗原理實驗原理二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物。在樣品溶液中加入氫氧化鈉使加成化合物分解,釋放出二氧化硫與副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫紅色化合物,用分光光度計在577nm處進行測定。三、三、儀器儀器多孔板吸
2、收管(短時間采樣)空氣采樣器()具塞比色管分光光度計四、四、試劑試劑1.氫氧化鈉溶液,c(NaOH)=1.5mo1/L。2.甲醛緩沖吸收液貯備液。吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA2Na溶液(3.2)20.00mL;稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀,溶于小量水中;將三種溶液合并,再用水稀釋至100mL,貯于冰箱可保存1年。3.甲醛緩沖吸收液。用水將甲醛緩沖吸收液貯備液(3.3)稀釋100倍而成。臨用現(xiàn)配。4.乙二胺四乙酸二鈉鹽
3、(EDTA)溶液,0.05g/100mL。稱取0.25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH]2H20溶于500mL新煮沸但已冷卻的水中。臨用現(xiàn)配。5.二氧化硫標準溶液。稱取0.200g亞硫酸鈉(Na2SO3),溶于200mLEDTA2Na溶液(3.13)中,緩緩搖勻以防充氧,使其溶解。放置2~3h后標定。此溶液每毫升相當于320~400μg二氧化硫。顯色溫度℃1015202530顯色時間min402520155穩(wěn)定時
4、間min3525201510試劑空白吸收光度A00.030.0350.040.050.06在波長557nm處,用1cm比色皿,以水為參比溶液測量吸光度。計算校準曲線的回歸方程:Y=bX+α…………………………………(3)式中:Y-—(A-A0)校準溶液吸光度A與試劑空白吸光度A0之差;X-—二氧化硫含量,μg;b-—回歸方程的斜率(由斜率倒數(shù)求得校正因子:B3=l/b);a--回歸方程的截距(一般要求小于0.005)。2.2.樣品測定樣
5、品測定2.1樣品溶液中如有混濁物。則應離心分離除去。2.2樣品放置20min.以使臭氣分解。2.3短時間采樣:將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比包管中,用吸收液(3.4)稀釋至標線,以下步驟同校準曲線的繪制。六、六、結(jié)果計算結(jié)果計算計算空氣中二氧化硫的濃度按式(4)計算:式中:A——樣品溶液的吸光度;A0——試劑空白溶液的吸光度;Bs——校正因子,μgSO2/12mL/A;Vt——樣品溶液總體積,mL;Va——測定時所取樣品溶液體積,
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