氮摻雜的磁性石墨烯在環(huán)境水樣分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、首先，采用化學(xué)共沉淀法制備了氮摻雜的磁性石墨烯，并用X射線衍射儀、掃描電鏡和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)等多種手段對(duì)其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。選擇多種污染物（氯苯、多氯聯(lián)苯、酚類和胺類等）對(duì)其吸附效果進(jìn)行初步評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，該吸附劑對(duì)試驗(yàn)的十種化合物均有吸附效果，其中對(duì)六氯苯(HCB)、2，2'，4，4'，5，5'-六氯聯(lián)苯（PCB-153）和2，4，4'-三氯-2'-羥基二苯醚(TCS)的吸附效果最好。5mg的Fe3O4/N-G在20s內(nèi)即可完全吸附5mL

2、水樣中濃度為200mg/L的上述三種化合物，吸附量達(dá)到200mg/g。同時(shí)，以Fe3O4/N-G對(duì)剩余7種化合物作吸附等溫線和吸附動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究。由吸附等溫線模型的擬合結(jié)果可以得知Fe3O4/N-G對(duì)于3，5-二甲基-4-氯-苯酚(PCMX)、2-叔丁基苯酚（2-TBP）、2，4-二叔丁基苯酚(2，4-DTBP)和苯胺(aniline)的吸附過程并不局限于均勻的單分子層吸附，可能存在于不均勻的多分子層吸附，但對(duì)于2-甲基苯胺(2-MA)

3、、3-氯苯胺(3-CA)和N，N-二甲基苯胺(N，N-DMA)的吸附過程，主要為均勻的單分子層吸附;7種化合物的吸附動(dòng)力學(xué)均符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型。
　　其次，采用制備的氮摻雜的磁性石墨烯作為固相萃取劑，在超聲輔助下，通過對(duì)萃取劑用量、超聲萃取時(shí)間、水樣pH值、離子強(qiáng)度、洗脫劑的種類和用量、水樣體積等磁性固相萃取條件的系統(tǒng)優(yōu)化，結(jié)合氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立一種便捷快速、綠色環(huán)保的篩查環(huán)境水樣中痕量TCS、PCMX、PCB-153

4、和HCB4種有機(jī)氯污染物的分析方法。在優(yōu)化條件下，對(duì)于100mL水樣，該方法需6.0mg吸附材料、超聲萃取15s、5mL洗脫溶劑、15s的磁分離即可完成磁性萃取過程，操作簡單，有機(jī)溶劑消耗少。同時(shí)，采用響應(yīng)曲面法考察了萃取劑用量、超聲萃取時(shí)間和水樣pH值之間的交互作用，結(jié)果表明，萃取劑用量和超聲萃取時(shí)間之間的交互作用顯著。4種有機(jī)污染物在0.1～10μg/L的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為0.9983～0.9999

5、，檢出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分別為0.05～0.6ng/L和0.4～2.4ng/L，3個(gè)加標(biāo)濃度水平的回收率為68.3～103.4％，日內(nèi)、日間測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.3％～6.9％和3.4％～9.4％(n=6)。該方法簡單方便，易于操作，適用于環(huán)境水樣中有機(jī)氯污染物的檢測。
　　最后氮摻雜的磁性石墨烯作為固相萃取劑，結(jié)合氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立一種便捷快速、綠色環(huán)保的篩查環(huán)境水樣中aniline、2-M

6、A、3-CA和N，N-DMA4種胺類化合物的分析方法。在超聲輔助下，對(duì)萃取劑用量、超聲萃取時(shí)間、水樣pH值、洗脫劑的種類和用量、水樣體積等磁性固相萃取條件的系統(tǒng)優(yōu)化。對(duì)于100mL水樣，該方法需10.0mg吸附材料、超聲萃取15s、6mL洗脫溶劑、15s的磁分離即可完成磁性萃取過程。同時(shí)，采用響應(yīng)曲面法考察了萃取劑用量、超聲萃取時(shí)間和洗脫劑種類之間的交互作用，結(jié)果表明，萃取劑用量和超聲萃取時(shí)間之間的交互作用顯著。在最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件下，4種