2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、湖南農業(yè)科學 2 0 1 1 , ( 1 ) : 9 1 ~ 9 3H u n a nA g 6 c u l t u r a lS c i e n c e sG C — MS法測定大 白菜中嘧霉胺等 4種農藥殘 留量 尚雪波 一 , 張菊華 一 , 單 楊 , 李高 陽,( 1 . 湖南省農產 品加工研 究所, 湖南 長 沙 4 1 0 1 2 5 ;2 . 湖南省食 品測試分析中心, 湖南 長沙 4 1 0 1 2 5 )摘 要

2、 : 建立用氣質聯用儀同時分析大白菜中嘧霉胺、 氟蟲腈、 噠螨靈和苯醚甲環(huán)唑等 4 種農藥殘留的分析方法。采用乙腈高速 勻漿提取 , 過 石墨化碳 黑一 氨基 固相萃取柱凈化 , 選用 離子掃描模式分析定量 。結果表 明, 在 添加 標準品濃度為 0 . 2 0m g / k g 時 , 嘧 霉胺等 4 種農藥殘 留峰面積與質量濃度 呈現 良好 的線性關 系 , 添加 回收率分別 為 1 0 0 . 5 5 %、 9 5 . 0 5 %

3、、 9 3 . 8 0 %、 9 2 . 7 5 %, 檢出限分別 為 0 . 0 l , 0 . 0 2 , 0 . 0 1 , 0 . 0 5m g / k g 。試驗方法取得了很好的線性關系且 回收率較好 , 保證 了較好 的準確度和精密度 。關鍵詞 : 高速勻漿; 固相萃?。?G C — MS中圖分類號 : R 1 5 5 . 5文獻標識碼 : A文章編號 : 1 0 0 6 ~ 0 6 0 X ( 2 0 1 1 ) O 1

4、— 0 0 9 1 — 0 3D e t e r m i n a t i o no fF o u rPe s t i c i d eRe s i d u e si nCh i n e s e - c a b b a g eb yG C- M SSHANG Xu e _b 0 ’ 。 。 , ZHANG J u - h u a, SHAN Ya n g ’ , L IGa o - y a n g ’ ,f 1 . I n s t i

5、 t u t eo fHu n a nA g r i c u l t u r a lP ro d ~tP r o c e s s i n g , C h a n g s h a4 1 0 1 2 5 , P R C :2 . H u n a nF o o dT e s t i n ga n dAn ~ i n gC e n t e r , C h a n g s h a4 1 0 1 2 5 , P R C 1Ab s t r a c

6、t :T h ea n a l y z i n gme t h o dt h a ts y n c h r o n o u s l yd e t e r m i n i n gf o u rp e s t i c i d er e s i d u e s( i n c l u d i n gP y r i me t h a n i ,F i p r o n i l , P y r i d a b e na n dD i f e n o

7、e o n a z o l e ) i nC h i n e s e — c a b b a g eb ym e a n so fG C - MSw a sd e v e l o p e d . T h ep e s t i c i d er e s i d u e si nCh i n e s e- c a b b a g ewe r ee x t r a c t e db yh i g h- s p e e dh o mo g e

8、n a t ew i t ha c e t o n i t r i l e ,p u r if i e db yCa r b o n / NH2s o l i dp h a s ee x t r a c t i o nc o l u m n ( S P E ) , a n dq u a n t i t a t i v e l ya n a l y z e db yi o ns c a n . T h er e s u l t ss h

9、o w e dt h a tw h e na d d i t i v ec o n c e n t r a t i o nwa s0 . 2 0mg / k g , t h ep e a ka r e aa n dma s sc o n c e n t r a t i o no ft h ef o u rp e s t i c i d er e s i d u e ss h o w e dag r e a tl i n e a rr e

10、 l a t i o n s h i p ,t h ef o r t i f ie dr e c o v e r yo ft h ef o u rp e s t i c i d er e s i d u e sw a s1 0 0 . 5 5 % ,9 5 . 0 5 % ,9 3 . 8 0 % a n d9 2 . 7 5 % ,r e s p e c t i v e l y ;t h ed e t e c t i o nl i m

11、i to ft h ef o u rp e s t i c i d er e s i d u e sw a s0 . 0 1 , 0 . 0 2 , 0 . 0 1a n d0 . 0 5m g / k g , r e s p e c t i v e l y . T h i sm e t h o do b t a i n e dag r e a tl i n e a rr e l a t i o n s h i pa n db e t

12、t e rr e c o v e r y, me a n w h i l ei ta l s oe n s u r e dab e t t e ra c c u r a c y .Ke ywo r d s : h i g h — s p e e db o m o g e n a t e ; s o l i dp h a s ee x t r a c t i o n( S P E ) ; G C — MS .近年來 , 食品安全問題 已成

13、為社會普遍關注 的一 個主要問題 , 以農藥殘留問題為最 。 目前 , 生產上 應用 的農藥種類紛繁復雜 , 各 種殺蟲劑 、 殺菌劑和 殺螨劑的廣泛使用 ,給人們健康帶來 了很多危害。因此 , 建立準確 、 精密 的農藥殘 留分析方法顯得十 分必要且迫切『 l _ 5 l 。 本試驗建立了用 G C ~Ms 同時分 析大 白菜 中 4 種農藥殘留的方法 , 符合農藥殘 留分 析的要求。1 材料 與方 法 1 . 1 儀 器 與 試 劑

14、 A g i l e n t7 8 9 0 A 一 5 9 7 5 C氣質聯用儀 , 7 6 8 3 B自動 進樣器 ( A g i l e n tT e c h n o l o g i e s , 美 國安捷倫公 司 ) ; 固相萃取儀 ( c N w,德 國 C N W 公 司 ) ;旋轉蒸發(fā)儀 收稿 日期 : 2 0 1 0 — 1 1 - 2 5基金項 目: 湖南省產學研結合專項( 編號: 2 0 0 9 X K 6 0 0 1

15、 )作者 簡介 : 尚雪波( 1 9 8 2 一 ) , 男, 湖南龍山縣人, 主要研究方向為農 產品加 _ T。( R E 5 2 — 8 6 A,上海亞榮生化儀器廠 ) ;旋渦振蕩器 ( V T X 一 3 0 0 0 L型 ,河南新鄉(xiāng)雷蒙特公 司) ;均質機 ( F I 一 2 0 0 , 上 海華巖儀器設備有限公司 ) ; 超聲波儀 ( K Q 一 5 0 0 G T D V, 江蘇 昆山超聲儀器有限公司 ) 。乙腈 、 甲醇

16、、 甲苯 ( 色譜 純 , 美 國 T E D I A公 司 ) , 無 水 N a C 1 ( 分析純 , 上海諾泰化工有限公司 ) , 石墨化碳 黑一 氨基 串聯柱 ( 5 0 0m g / 3 m L ,美 國 S U P E L C O公 司 ) 。嘧霉胺 、 氟蟲腈 、 噠螨靈和苯醚甲環(huán)唑標準品,由農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所提供。 大白菜樣品為 市售。1 . 2G C ~ MS條件 1 . 2 . 1色譜條件 色譜柱 : H

17、P 一 5 M S石英 毛細管色 譜柱( 3 0m x 0 . 2 5m m x 0 . 2 5I x r n ) ; 程序 升溫 : 柱初始 溫度 6 0 ℃, 保持 1m i n , 以 l 5 o C / m i n升至 2 8 0 ~ C, 保 持 8m i n 。 載氣 : 高純氦氣( 純度不小于 9 9 . 9 9 9 %) , 恒 流模 式 , 流速 1 . 0m L / m i n ; 進樣 口溫度 2 5 0 ~ C;

18、 進樣 量 1L ; 不分流進樣 。第 1 期 尚雪波等 : G C — M S 法測定大 白菜 中嘧霉胺等 4 種農藥殘 留量 9 33 83 43 O2 62 2好 1 81 4l 062681 O1 21 41 6l 82 02 2時間 ( mi n )圖 2 標準品的選擇 離子監(jiān)測 總離子圖 次。按樣 品分析方法 , 經提取 , 凈化和 G C —M S測 定 , 計算添加回收率 ?;厥章蕯祿姳?3 。表 3 方 法的回收

19、 率和精確度 ( n = 5 )標樣名稱 添加值( m g / k g )測 定值 ( m g / k g ) 回收率 ( %)R S D ( %)表 3 表 明 ,在 添加標 準品濃度為 0 . 2 0m g / k g時,嘧霉胺在大白菜 中的添加 回收率為 1 0 0 . 5 5 %,相對標準偏差為 1 . 8 4 %;氟蟲腈的添加 回收率 為 9 5 . 0 5 %. 相對標準偏差 為 3 . 2 3 %; 噠螨靈的添加回收 率為

20、 9 3 . 8 0 %, 相對標準偏差為 2 . 0 8 %, 苯醚 甲環(huán) 唑 的添加 回收率為 9 2 . 7 5 %,相對標準偏差為 4 . 1 5 %。這說明本方法可行 、 有效。3 結 論 · + ” + ” + 一 + ” + - + * +( 上接第 9 0頁) 培養(yǎng) 。長角蟲兆類一般生活在落葉層 中, 它們彈器發(fā) 達, 活動能力強 , 喜歡攀附生活 , 在培養(yǎng)瓶 中容易沿 瓶壁向上爬 , 進而逃脫。 根據此生活

21、習性 , 可以模擬 長角跳野外 的生長環(huán)境 ,在培養(yǎng)基表面放幾 片落 葉 , 使其 聚集在葉片上活動 , 不但改善了跳蟲 的生 長環(huán)境 , 也方便了管理。紫蟲兆 、 棘蟲兆 、 等節(jié)蟲~( I s o t o m o i d e a ) 中的小 型種類 , 主要生活在土壤層中 , 攀爬能力相對較弱 ,它們喜歡 聚集在培養(yǎng)基的縫 隙中 ,不利 于人們觀 察。在制作培養(yǎng)基 的過程 中, 應避免 出現裂縫。同 時 , 可在培養(yǎng)基上放人幾片蓋玻

22、片 , 跳蟲會相對集 中在蓋玻片下 , 這樣既解決了此類跳蟲善于鉆縫的 問題 , 也不會影響對它們的觀察研究。有些跳蟲 , 如許多長角蟲兆類 , 對生存環(huán)境要 求較高 , 不僅需要較大 的培養(yǎng)空間 , 而且需要 與原 本試驗建立了乙腈高速勻漿提取 , 過石墨化碳 黑一氨基固相萃取柱凈化 , 離子掃描模式上采用氣 質聯用儀分析大 白菜 中嘧霉胺 、 氟蟲腈 、 噠螨 靈和 苯醚 甲環(huán)唑等 4 種農藥殘留的分析方法。 該方法保 證了較好的準

23、確度和精密度 , 符合農藥殘留分析的 要求 。參考文獻 :? 1張心 明 , 余向 陽, 等 . 固相萃取一 氣相色 譜法 測定農產品 中嘧霉 胺的殘留量『 J 】 . 食品科學 , 2 0 0 7 , 2 8 ( 1 1 ) : 4 2 4 — 4 2 7 .[ 2 ] 鄭艷 春 , 劉春來 , 劉 照清 , 等. 氣 相色譜法檢測 蔬菜水果 中 6種 有機氯農 藥殘留【 J 】 . 湖南農業(yè)科學 , 2 0 0 9 , ( 4 )

24、: 9 4 — 9 6 .[ 3 】 陳麗萍 , 李順 芳 , 等. 噠螨靈 在蔬菜 上殘 留的氣相 色譜法測 定 叨. 農 業(yè)科學管理 , 2 0 0 8 , 2 9 ( 7 ) : 7 - 1 0 .【 4 ] 藍夢 哲. 氣相 色譜法測定糙米 中 1 1 種有機磷 農藥殘 留 【 J J . 廣 東農 業(yè)科 學 , 2 0 0 9 , ( 1 2 ) : 1 6 8 — 1 7 0 .[ 5 ] 趙 健 , 楊 挺 , 張 歡 ,

25、 等. 用氣相 色譜法檢測 白菜和黃瓜 中多效 唑的殘留量 [ J ] . 江西農業(yè)學報 , 2 0 0 9 , 2 1 ( 1 1 ) : 1 0 4 — 1 0 5 .[ 6 】 鄔元 娟 , 陳子雷 , 等. 氣相色譜 法測定黃 瓜中 噠螨 靈殘 留量『 J 1 _農藥 , 2 0 0 8 , 4 7 ( 5 ) : 3 6 3 — 3 6 4 .【 7 】 閏 琦 , 王紅英 , 張慧 敏 , 等 . 嘧霉胺 的氣相 色譜分析

26、【 J J _ 河南 化工 , 2 0 0 5 , 2 2 ( 3 ) : 4 0 — 4 1 .【 8 ] 李 雷 , 仙米斯 婭 · 塔依甫 . 噻霉胺殘 留檢測研究 現狀 【 J J . 新疆 農業(yè)科技 , 2 0 0 9 , 1 8 8 ( 5 ) : 1 2 .[ 9 1 王華棟 ,陳錦輝. S P E — G C / E C D測定 西瓜 中的苯醚甲環(huán)唑殘 留『 J ] . 安徽農業(yè)科學 , 2 0 0 9 , 3

27、 7 ( 2 8 ) : 1 3 4 4 8 — 1 3 4 4 .( 責任編輯 : 李 睿 )產地相似的生態(tài)環(huán)境因子 。為了模擬野外的環(huán)境 ,可在石膏粉一 活性炭培養(yǎng)基的基礎上 , 加入一層采 集地點的土壤 , 使培養(yǎng)瓶更接近跳蟲在野外的生長 環(huán)境 , 同時也保證 了培養(yǎng)基 良 好 的吸水 、 保水性。 此 方法特別適合于遠距離采集的活體跳蟲的培養(yǎng)。參考文獻 :? 1陳建 秀 , 麻智春 , 嚴海娟 , 等. 跳蟲 在土壤生態(tài)系統(tǒng) 中

28、的作用 [ J 】 .生物多樣性 , 2 0 0 7 , 1 5 ( 2 ) : 1 5 4 — 1 6 1 .『 2 】M i c h a e lL ,D r a n e yC u l t u r i n gS i n e l l ac u r v i s e t aB r o o k18 8 2( C o l l e m b o l a : E n t o m o b r y i d a e ) [ E B / O L ] . h

29、t t p : / / w w w . g e o e i t i e s . c 0 r l 1 , ~f r a n s j a n s s e n s / p u b l i c a t / c u l t u r e . h t m . 1 3S e p t e m b e r2 0 0 0 .[ 3 】 楊永 麗. 土壤跳蟲 的飼養(yǎng) I J J . 生物 學教學 , 2 0 0 8 , 3 3 ( 4 ) : 5 4 — 5

30、5 .【 4 ] G o t oHE , S i m p l et e c h n i q u e sf o rt h er e a r i n go fC o l l e m b o l aa n dan o tO i lt h eu s eo faf u n g i s t a t i cs u b s t a n c ei nt h ec u l t u r e s [ J ] . E n t o -mo 1 . Mo r t .

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