液相微萃取-GC-MS法測(cè)定水中殘留農(nóng)藥的研究.pdf

1、樣品的前處理在分析過程中占有重要的地位。液相微萃取技術(shù)是20世紀(jì)90年代在液．液萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型的樣品前處理技術(shù)。該技術(shù)克服了傳統(tǒng)萃取技術(shù)的許多缺點(diǎn)，僅僅用幾微升的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，萃取裝置較簡(jiǎn)單，成本低廉，易與氣相色譜、高效液相色譜、毛細(xì)管電泳等能夠微量進(jìn)樣的分析儀器聯(lián)用，適應(yīng)了現(xiàn)代分析科學(xué)的發(fā)展要求，是一種集采樣、萃取和濃縮于一體，環(huán)境友好的樣品前處理新技術(shù)，尤其適合于環(huán)境樣品中痕量、超痕量污染物的測(cè)定。具有中空纖維膜保

2、護(hù)的液相微萃取技術(shù)，它克服了懸滴微萃取中液滴容易脫落的缺點(diǎn)，同時(shí)還具有良好的樣品凈化功能。經(jīng)過十三年的發(fā)展液相微萃取，在環(huán)境、食品、生物、藥物、煙草等領(lǐng)域已廣泛應(yīng)用。但是在國內(nèi)，該技術(shù)的相關(guān)報(bào)道還較少。本文主要研究?jī)?nèi)容如下： ⑴研究了靜態(tài)中空纖維膜液相微萃取與氣相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）分析水樣中的擬除蟲菊酯?？疾炝溯腿┓N類、萃取模式、萃取劑體積、萃取時(shí)間、萃取溫度、攪拌速率、及離子強(qiáng)度對(duì)萃取效果的影響。在最優(yōu)化條件

3、下，該方法對(duì)擬除蟲菊酯的富集倍數(shù)達(dá)到了63-292倍；線性范圍為0．3-100μg/L；檢測(cè)限為0．09-0．41μg/L；對(duì)加標(biāo)水樣的回收率為92．4％-95．8％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8．6％。 ⑵研究了中空纖維膜液相微萃?。畾庀嗌V質(zhì)譜法測(cè)定水中的兩種殺真菌劑（乙烯菌核利、腐霉利）。通過試驗(yàn)確定最佳萃取條件為：2．5μL甲苯作為萃取劑；水樣體積10 mL；萃取溫度為25℃：萃取時(shí)間為15分鐘；攪拌速率為500 rpm；萃取后