材料研究方法知識(shí)小結(jié)

1、11x 射線 射線1、本質(zhì)是電磁輻射2、x 射線產(chǎn)生 射線產(chǎn)生：在高真空中，凡高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到任何障礙物時(shí)，均能產(chǎn)生 X 射線，對(duì)于其他帶電的基本粒子也有類似現(xiàn)象發(fā)生。電子式 X 射線管中產(chǎn)生 X 射線的條件可歸納為：（1，以某種方式得到一定量的自由電子；（2，在高真空中，在高壓電場(chǎng)的作用下迫使這些電子作定向高速運(yùn)動(dòng)；（3，在電子運(yùn)動(dòng)路徑上設(shè)障礙物以急劇改變電子的運(yùn)動(dòng)速度。3 特征 特征 x 射線 射線：是具有特定波長(zhǎng)的 X 射線，也

2、稱單色 X 射線。陰極發(fā)射的電子轟擊靶時(shí)，原子中較高能級(jí)上的電子便將自發(fā)的躍遷到該內(nèi)層空位上去，同時(shí)伴隨有多余的能量的釋放 x 射線釋放。4X 4X 射線與物質(zhì)相互作用 射線與物質(zhì)相互作用，主要有二次電子、背散射電子、特征 X 射線、俄歇電子、吸收電子、透射電子5、俄歇電子 、俄歇電子：原子中一個(gè) K 層電子被激發(fā)出以后，L 層的一個(gè)電子躍遷入 K 層填補(bǔ)空白，剩下的能量不是以輻射6、二次電子 、二次電子：是指被入射電子轟擊出來的核外電

3、子7、布拉格公式 、布拉格公式：dHKL 表示HKL 晶面的面網(wǎng)間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，λ表示入射X射線的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d 值。通過測(cè)量θ，求特征X 射線的λ，并通過λ判斷產(chǎn)生特征X 射線的元素。這主要應(yīng)用于X 射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射 X 射線的波長(zhǎng)， 通過測(cè)量θ，求晶面間距。并通過晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。衍射產(chǎn)生的充分必要條件

4、衍射產(chǎn)生的充分必要條件是（滿足布拉格方程且不存在消光現(xiàn)象）8、X 射線衍射方法 射線衍射方法：?jiǎn)尉В赫障喾ǎㄞD(zhuǎn)晶法、勞厄法） 、四圓衍射儀法。多晶 多晶（照相法）和（X 射線衍射儀法）9、衍射儀法。 、衍射儀法。構(gòu)造：四個(gè)部分：1.X 射線發(fā)生系統(tǒng) 2.測(cè)角儀，3.探測(cè)與記錄系統(tǒng) 4.控制系統(tǒng)樣品要求：粉末細(xì)、有代表、三要素：① 衍射線的峰位；② 線形；③ 強(qiáng)度峰位確定：1、峰頂法 2、切線法 3、半高寬中點(diǎn)法 4、7/8 高度法

5、5、中點(diǎn)連線法10 10 定性分析與定量分析 定性分析與定量分析原理分別 原理分別： 物相定性分析的原理：X 射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置 θ、衍射強(qiáng)度 I） ，而沒有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來確定某一物相。根據(jù) X 射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)

6、含量。由于各個(gè)物相對(duì) X 射線的吸收影響不同，X 射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。定性步驟 定性步驟：1、確定 d 值和強(qiáng)度 I/I0 值（估計(jì)）2、查索引 3、得到編號(hào) 4、查卡片 5、確定物質(zhì)或物相11 如何利用 如何利用 X 射線衍射方法研究晶體的有序 射線衍射方法研究晶體的有序—無序轉(zhuǎn)變（舉例說明） 無序轉(zhuǎn)變（舉例說明）某些固溶體在發(fā)生有序化轉(zhuǎn)變后，不同元素的原子將固定地占據(jù)單胞中某些特定位置，

7、晶體的衍射線條分布亦將隨之變化。可利用 X 射線衍射時(shí)，衍射線的出現(xiàn)與消失來研究晶體的有序—無序轉(zhuǎn)變。如對(duì)于 TiAl，高溫時(shí)為無序的體心立方晶體，低溫時(shí)為有序的體心立方晶體。無序時(shí)：Ti 或 Al 占據(jù) A 或 B 點(diǎn)的幾率各為 50%，f 平均=0.5fNi+0.5fAl；注：A 為頂點(diǎn)，B 為體心點(diǎn)。有序時(shí): Ti 100%占據(jù) A 位，Al 100%占據(jù) B 位,則 Fhkl=fNi±fAl 則：33C 位襯度象 位

8、襯度象 如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是相位襯度象 位襯度象，僅適于很薄的晶體試樣(≈100Å)。電子衍射 電子衍射1、電子衍射與 電子衍射與 X 射線的衍射相比的特點(diǎn)： 射線的衍射相比的特點(diǎn)：1）衍射角很小，一般為 1-2 度。2）物質(zhì)對(duì)電子的散射作用強(qiáng)，電子衍射強(qiáng)，攝取電子衍射花樣的時(shí)間只需幾秒鐘，而 X 射線衍射則需數(shù)小時(shí)

9、。3）晶體樣品的顯微像與電子衍射花樣結(jié)合，可以作選區(qū)電子衍射 4）電子衍射花樣變復(fù)雜，不能象 X 射線那樣從測(cè)量衍射強(qiáng)度來廣泛的測(cè)定結(jié)構(gòu) 5）試樣制備工作較 X 射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比 X 射線低2、簡(jiǎn)要說明多晶（納米晶體） 、簡(jiǎn)要說明多晶（納米晶體） 、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。 、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。解：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)單晶衍射花樣是由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)所組成的非晶態(tài)

10、物質(zhì)的衍射花樣只有一個(gè)漫散中心斑點(diǎn)單晶花樣是一個(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)則排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)花樣對(duì)稱性的基本單元為平行四邊形。單晶電子衍射花樣就是(uvw)*0 零層倒易截面的放大像。多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面 hkl 的各等價(jià)倒易點(diǎn)（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl 為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)