硅膠顆粒擔載C18毛細管液相色譜整體柱的制備及評價.pdf

1、首先，本研究制備了一種硅膠顆粒擔載C18有機-無機混合型整體柱(以下簡稱為混合型擔載柱)。該混合型擔載柱是以甲醇和環(huán)己醇為二元致孔劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，直徑5μm的ODS硅膠顆粒為載體，通過在內徑150μm的石英毛細管中原位聚合含有十八烷基鏈(C18)的甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA，有機功能單體)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA，交聯(lián)劑)而制成的。為了使有機聚合物薄薄地包覆在硅膠顆粒表面，保證顆粒之間留有空隙以供流動相通過，依據(jù)整體

2、固定相橫截面掃描電鏡圖和壓力對流速關系曲線，確定了混合型擔載柱的制備條件。制備條件如下:載體種類:ODS硅膠顆粒;致孔劑組成比例:6∶4(v/v，甲醇/環(huán)己醇);單體總濃度:T％=22.5％，C％=25％;聚合反應時間:5 h;聚合反應溫度:60℃。
　　然后，從機械性能和色譜性能兩大方面對該混合型擔載柱進行了全面評價。通過與C18有機聚合物整體柱(以下簡稱為有機柱)和ODS硅膠顆粒填充柱(以下簡稱為填充柱)對比，對該混合型擔載柱

3、的微觀結構、機械穩(wěn)定性、滲透性、抗溶脹能力以及保留機理等性能進行了實驗考察和評價。結果證明，對比于填充柱，該混合型擔載柱不需要制備塞子，可以任意截取所需長度，二者滲透性相當;對比于有機柱，該混合型擔載柱孔徑大小分布均勻、機械穩(wěn)定性高、抗溶脹能力強、交換容量高，但是滲透性較差。對比于以往文獻報道過的關于有機-無機混合型整體柱的制備方法，本研究提出的方法具有制備過程簡單、實驗條件容易控制以及較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性等優(yōu)點。更重要的是，原理上該方