硅膠基質(zhì)毛細(xì)管整體柱的制備、化學(xué)修飾及其色譜行為研究.pdf

1、復(fù)旦大學(xué)博士學(xué)位論文硅膠基質(zhì)毛細(xì)管整體柱的制備、化學(xué)修飾及其色譜行為研究姓名：郭建宇申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：博士專(zhuān)業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：張祥民20040428藝條件。柱上衍生化反應(yīng)也是硅膠整體柱制備過(guò)程中的重點(diǎn)和難點(diǎn)，本文對(duì)硅烷化試劑與溶劑的預(yù)處理方法、柱上衍生化實(shí)現(xiàn)過(guò)程、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及催化劑的選擇進(jìn)行了詳細(xì)的討論和優(yōu)化，摸索出了低消耗、高效率、重復(fù)性好的柱上衍生化工藝條件。4，對(duì)C18鍵合硅膠基質(zhì)整體柱的結(jié)構(gòu)和色譜行為進(jìn)行了研究。對(duì)烷基

2、苯和稠環(huán)芳烴及芳香酮系列化合物進(jìn)行分離測(cè)試，評(píng)價(jià)了其色譜性能，并考察了流動(dòng)相的流速、組成和分流比對(duì)分離速度和分離效果的影響。測(cè)試結(jié)果證明高流速下硅膠整體柱仍具有較高的柱效和較低的柱壓降，這是顆粒型填充柱無(wú)法實(shí)現(xiàn)的。本文還將C18鍵合硅膠整體柱應(yīng)用到糖與金屬離子相互作用研究中，成功測(cè)定了糖一金屬離子螯合物的穩(wěn)定常數(shù)。并首次利用線性溶劑化能理論(LSERs)對(duì)C18鍵合硅膠整體柱的保留行為進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)C18鍵合硅膠整體柱與傳統(tǒng)ODS固定

3、相是非常相似的。礦。、71“：和∑∥17三個(gè)變量對(duì)保留有較大影響。5首次制備出一類(lèi)新型的無(wú)機(jī)一有機(jī)復(fù)合型整體柱。即通過(guò)在硅膠整體柱柱床上包覆納米級(jí)聚合物薄膜得到了二乙烯基苯一苯乙烯交聯(lián)聚合包覆的硅膠整體柱，使之兼具無(wú)機(jī)、有機(jī)兩種基質(zhì)的優(yōu)點(diǎn)，從而拓展了硅膠整體柱的應(yīng)用范圍。論文中考查了這種交聯(lián)聚合物包覆硅膠整體柱的結(jié)構(gòu)特征和色譜性能，并成功分離了烷基苯類(lèi)和稠環(huán)芳烴類(lèi)系列小分子化合物。6首次制備了聚丁二烯包覆的硅膠整體柱，探索了影響反應(yīng)的主