高效液相色譜-間接紫外檢測(cè)法分析烷基磺酸鹽的研究.pdf

1、本文以高效液相色譜-間接紫外檢測(cè)法為分析方法，對(duì)沒(méi)有紫外光吸收的烷基磺酸鹽進(jìn)行了研究。其目的是發(fā)展簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確檢測(cè)烷基磺酸鹽的分析方法，并研究其影響因素、分離機(jī)理。研究?jī)?nèi)容主要包括以下三部分:
　　1、發(fā)展了以對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽為背景紫外吸收試劑的高效液相色譜-間接紫外檢測(cè)3種無(wú)紫外光吸收烷基磺酸鹽（辛烷磺酸鹽、癸烷磺酸鹽、十二烷基磺酸鹽）的分析方法。采用反相C18色譜柱，以對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽-乙腈為流動(dòng)相，實(shí)現(xiàn)了3種烷基磺酸鹽的

2、分離、檢測(cè)。研究了紫外吸收試劑、有機(jī)溶劑、對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽濃度、檢測(cè)波長(zhǎng)等因素對(duì)分離和檢測(cè)的影響，探討了影響規(guī)律，優(yōu)化了色譜條件。在柱溫30℃，流速1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)210nm，以0.7mmol/L對(duì)氨基苯酚鹽酸鹽-乙腈(70/30)作為流動(dòng)相，三種烷基磺酸鹽可在15min內(nèi)完全分離、檢測(cè)。辛烷磺酸鹽、癸烷磺酸鹽、十二烷基磺酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍分別為0.43-100mg/L、0.40-100mg/L和3.23-100mg/

3、L，線性系數(shù)均在0.999以上，檢出限分別為0.13、0.12、0.97mg/L。將方法應(yīng)用于84消毒液的測(cè)定，加標(biāo)回收率大于91％，該方法準(zhǔn)確、可靠，可以滿(mǎn)足定量分析要求。
　　2、研究了背景紫外吸收試劑對(duì)分離檢測(cè)烷基磺酸鹽的影響規(guī)律及機(jī)理。實(shí)驗(yàn)采用反相C18色譜柱，以背景紫外吸收試劑-甲醇為流動(dòng)相的高效液相色譜-間接紫外檢測(cè)法分離2種烷基磺酸鹽。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出響應(yīng)規(guī)律是:使用陽(yáng)離子型背景紫外吸收試劑分析烷基磺酸鹽所得到的色譜

4、峰都是正峰;使用陰離子型、兩性離子型背景紫外吸收試劑分析烷基磺酸鹽所得到的色譜峰都是負(fù)峰。通過(guò)比較最后所得到的色譜圖得出結(jié)論，即使用陽(yáng)離子型背景紫外吸收試劑分析烷基磺酸鹽的色譜圖效果更好，在這之中咪唑離子液體的分離效果最好。
　　3、開(kāi)展了以固相萃取-高效液相色譜-間接紫外檢測(cè)法分析環(huán)境水中烷基磺酸鹽的研究。本實(shí)驗(yàn)采用強(qiáng)陰離子交換柱進(jìn)行樣品分離和富集。用甲醇和0.02mmol/L鹽酸/甲醇(10/90，v/v)的混合液洗脫目標(biāo)物，

5、洗脫液再進(jìn)行色譜分析。采用色譜柱為反相C18色譜柱，以0.5mmol/L1-乙基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽水溶液-甲醇(65/35，v/v)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm，流速1.0mL/min，檢測(cè)方式為間接紫外檢測(cè)，色譜柱溫度30℃，進(jìn)樣體積20μL。兩種烷基磺酸鹽在0.16-100mg/L、0.50-100mg/L范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，檢出限分別為0.047、0.15mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在2.5％以下。該方法操作簡(jiǎn)單，成本較低，