甲基丙烯酸碳酰十八酯毛細(xì)管液相色譜整體微柱的制備及應(yīng)用.pdf

1、微柱液相色譜(micro-HPLC)，又稱毛細(xì)管液相色譜(capillary liquidchromatography)，是指采用內(nèi)徑為0.10-1.00 mm色譜柱的液相色譜分析法。毛細(xì)管液相色譜具有操作簡單，流動(dòng)相、固定相和樣品消耗低，環(huán)境污染小，易于與其它檢測方法在線聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)。
　　 色譜柱是色譜法的核心，毛細(xì)管液相色譜中常用的色譜柱是ODS填充柱，可以完成80％的色譜分析任務(wù)，不足之處是需要燒制塞子，制備繁瑣，背壓高。

2、0DS中起分離分析作用的官能團(tuán)是C18烷基鏈，本文利用甲基丙烯酸碳酰十八酯(SMA)為單體，乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑，異戊醇和1，4-丁二醇為二元致孔劑，偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，原位制備了SMA整體微柱。由于SMA具有與ODS柱相同的C18疏水烷基鏈，繼承了ODS柱高效，高分辨率，與LC-MS兼容等特點(diǎn)，而且具有制備方法簡單、無需封口、滲透性好、pH使用范圍廣、可進(jìn)行快速分離等優(yōu)點(diǎn)，有望取代傳統(tǒng)的ODS填充柱而被廣泛使用。<

3、br>　　 在固定相極性不可改變的情況下，通常利用調(diào)整流動(dòng)相的組成，從而改變流動(dòng)相極性大小的方法來控制組分的保留時(shí)間和固定相對組分的選擇性。本研究利用SMA柱的強(qiáng)疏水性在15 min內(nèi)基線分離了芳香族化合物、苯胺類化合物及酮類化合物。對滴眼液中的氧氟沙星、氯霉素及口服液中的綠原酸含量進(jìn)行了定量分析，并通過線性范圍、精密度、檢出限及回收率對SMA整體微柱液相色譜方法進(jìn)行了評價(jià)。
　　 本論文工作中使用的是常規(guī)高效液相色譜裝置，因