新型中空纖維膜微萃取耦合技術(shù)在中藥質(zhì)量控制中的應(yīng)用研究.pdf

1、中空纖維膜液相微萃取技術(shù)以多孔的中空纖維膜作為萃取溶劑的載體，它集采樣、萃取、濃縮為一體，裝置簡(jiǎn)單、成本低，具有很好的凈化樣品能力和富集能力。該技術(shù)在環(huán)境、食品等領(lǐng)域已經(jīng)有了廣泛的應(yīng)用，但在中藥質(zhì)量控制領(lǐng)域報(bào)道較少。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴通過(guò)兩相中空纖維溶劑棒萃取大黃蒽醌耦合HPLC-UV進(jìn)行檢測(cè)分析。在中空纖維膜液相微萃取的過(guò)程中，選擇氯仿作為接受相。對(duì)影響大黃蒽醌萃取效率的因素如中空纖維膜的數(shù)目、樣品溶液的pH值、鹽的量

2、、萃取時(shí)間、解吸溶劑的種類進(jìn)行了考查。在最優(yōu)條件下，大黃素在6.5-52μg/mL(R2>0.9990)范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系；加樣回收率為91.71％-98.04%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<3%。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)發(fā)明的方法得到大黃素和大黃酚的含量與Chp2015中的方法獲得的結(jié)果比較，吻合性較好。⑵制備新型中空纖維納米復(fù)合膜應(yīng)用于除去復(fù)雜樣品中的雜質(zhì)并且取得了明顯的效果。中空纖維納米復(fù)合膜是通過(guò)在氯仿中分散TiO2納米顆粒并使其填充在中空纖

3、維膜的壁孔和內(nèi)腔中得到的。這種新穎的微萃取方法對(duì)中藥處方中的黃連生物堿的萃取具有良好的選擇性。中空纖維納米復(fù)合膜微萃取黃連生物堿的最佳條件如下：三氯甲烷作為接受相；中空纖維納米復(fù)合膜的數(shù)目為7；萃取時(shí)間為30min；樣品溶液的pH值為10.55；樣品溶液中加入的氯化鈉的量為0.20g；解吸溶劑為甲醇。黃連生物堿的檢測(cè)限大約為0.122μg/mL。樣品中四種生物堿的回收率在93.24%-97.94%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<4.99%

4、(n=5)。⑶基于中空纖維膜固液微萃取耦合技術(shù)用于萃取人參皂苷并結(jié)合HPLC進(jìn)行檢測(cè)。將Al2O3溶膠-凝膠分散在正丁醇中，然后使其充滿聚醚砜中空纖維膜的壁孔和內(nèi)腔。最佳提取條件為：正丁醇作為接受相；中空纖維條數(shù)為11；提取時(shí)間為50min；甲醇作為洗脫溶劑。人參皂苷Rg1、Re、Rb1的檢測(cè)限分別為0.066、0.306、0.40μg/mL；萃取回收率介于88.61%與94.29%之間且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<6.3%。該方法結(jié)合高效