中空纖維支載液膜微萃取技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、樣品前處理技術(shù)在有機(jī)污染物分析中有著十分重要的地位，它直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了克服常規(guī)使用的液-液萃取等環(huán)境有機(jī)污染物樣品前處理技術(shù)操作步驟繁瑣、處理時(shí)間長(zhǎng)、有機(jī)溶劑用量大的缺點(diǎn)，分析工作者提出了許多新的前處理技術(shù)如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取、液相微萃取等，這些技術(shù)的共同特點(diǎn)是使用的有機(jī)溶劑少，被稱(chēng)為綠色樣品前處理技術(shù)。本文在對(duì)這些技術(shù)進(jìn)行綜述的基礎(chǔ)上，對(duì)基于支載液膜的液相微萃取技術(shù)進(jìn)行了較為系統(tǒng)的

2、研究。中空纖維支載液膜液相微萃取(HF-SLM)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型的樣品前處理技術(shù)，該技術(shù)集采樣、萃取和濃縮于一體，需要有機(jī)溶劑量非常少，是一種環(huán)境友好的萃取技術(shù)。這種技術(shù)主要與氣相色譜-或液相色譜-質(zhì)譜(GC-MS、LC-MS)、高效液相色譜(HPLC)和毛細(xì)管電泳(CE)等儀器聯(lián)用，用于一些難揮發(fā)和半揮發(fā)性環(huán)境污染物以及生物樣品中低濃度藥物殘留的分析。本論文在前人工作的基礎(chǔ)上，圍繞樣品前處理技術(shù)，開(kāi)展了以下幾個(gè)方面的研究工作

3、： (1)發(fā)展了一種中空纖維支載聚丙二醇(PPG)薄膜被動(dòng)采樣裝置，用于環(huán)境水體中痕量異味化合物2-甲基異茨醇和土腥素的采樣分析。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了采樣裝置的制備材料和方法，考察了采樣時(shí)間、樣品鹽度和pH值等對(duì)采樣效率的影響，發(fā)現(xiàn)PPG4000對(duì)2-甲基異茨醇和土腥素較高的分離富集能力。將該被動(dòng)采樣裝置與頂空固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用，獲得了較低的檢測(cè)限(0.1 ng/L)。該被動(dòng)采樣裝置已成功用于太湖水體中2-甲基異茨醇和土腥素

4、的野外被動(dòng)采樣。 (2)發(fā)展了一種基于中空纖維支載液膜技術(shù)同時(shí)進(jìn)行兩相和三相萃取的復(fù)合微萃取模式，用于分離富集環(huán)境水樣中的芳香胺類(lèi)化合物。結(jié)合高效液相色譜(HPLC)分析測(cè)定，該方法所獲得的富集倍數(shù)為415-2000，檢測(cè)限0.5-1.5μg/L，線性范圍5-200μg/L(r>0.9976)。同時(shí)，對(duì)實(shí)際環(huán)境樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)定，得到了較好的回收率(80-103％)，很好地消除了基質(zhì)的干擾。 (3)利用離子液體的